无水硫酸钠检验VIP专享

工业无水硫酸钠 1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。 分子式：Na2SO4 相对分子量：142.04 2 规程来源 本规程参照 GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。 3 硫酸钠含量的测定 3.1 方法原理 用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。 3.2 试剂和溶液 3.2.1 盐酸溶液：1+1。 3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。 称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g 溶于水，稀释至 1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。 称取 1.8 g 硝酸银(A gNO3)溶于 100 mL 水中。贮存于棕色滴瓶中。 3.3 仪器和设备 一般实验室仪器设备。 3.4 分析步骤 称取约 5 g 试样，称准至 0.0002 g，置于 250 mL 烧杯中，加 100 mL 水，加热溶解。过滤到500 mL 容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。 用移液管移取 25 mL 上述试验溶液置于 500 mL 烧杯中，加 5 mL 盐酸溶液(3.2.1)，270 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取 5 mL 洗涤液，加 5 mL 硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置 5 min 不出现混浊]。 将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧 2 h。 3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量 x1 按下式计算： (m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2) x1 = — — — — — — — — — ×100–5.844x3 = — — — — — — — — — –5.844x3 25 m0 m0×— — — 500 式中：m1 — — 硫酸钡及坩埚的质量， g； m2 — — 瓷坩埚的质量， g； m0 — — 试料质量， g； x3 — — 钙镁(以 Mg 计)的总含量(5.5)， %； 0.6086 — — 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数； 5.844 — — 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。 3.6 允许差 两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。 4 水不溶物的测定 4....