试验三粘度法测定高聚物分子量

23 实验三粘度法测定高聚物分子量一、实验目的1. 了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。2. 测定聚乙二醇的粘均分子量。3. 掌握用乌贝路德(Ubbelohde) 粘度计测定粘度的方法。4. 用 Origin或 Excel 处理实验数据。二、仪器及药品仪器恒温槽 1 套；乌贝路德粘度计 1 只； 停表 1 只；移液管 (10mL)2只， (5mL)1只；洗耳球1 只；螺旋夹一只； 橡皮管 (约5cm 长 )2 根药品聚乙二醇蒸馏水三.实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续，其构造如图10-2 所示。1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、 蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2.调节恒温槽温度至(25.0 ±0.1)℃，在粘度计的 B 管和 C 管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1 球。3.溶液流出时间的测定ABC12ab毛细管34图 10-2 乌贝路德粘度计24 用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10mL 和蒸馏水5mL ，由 A 管注入粘度计中，在 C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c 1，恒温 3～ 5min，进行测定。测定方法如下：将C 管用夹子夹紧使之不通气，在B 管用洗耳球将溶液从4 球经 3 球、毛细管、 2 球抽至 1 球 2/3 处，解去夹子，让C 管通大气，此时3 球内的溶液即回入 4 球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b 刻度时，再按停表，测得刻度a、b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为 t1。然后依次由A 管用移液管加入5mL、5mL 、10mL 、15mL 蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为c2、c3、c4、c5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的1 球和 2 球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。4.溶剂流出时间的测定用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由A 管加入约15mL 蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。四、原始实验数据记录及处理1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。室温： 13.5℃大气压： 720.10 ㎜ Hg原始溶液浓度c00.04 (g ·mL-1)；恒温温度25 ℃c(g ·L-1) t1/s t2/s t3/s ...