有机实验思考题答案1 / 6熔点的测定1· 测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2· 毛细管法测定熔点时，Thiele 管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3· 为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4· 接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5· 什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭） ，结晶析出（可溶性杂质留在母液中） ，减压过滤（使晶体与母液分离） ，洗涤晶体（除去附着的母液） ，晶体的干燥2 理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，有机实验思考题答案2 / 6而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3· 溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时， 有部分溶剂被蒸发损失掉， 使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加 20% 左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。4· 什么时候需要加活性炭？何时加入， 加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么? 除去溶液中的有色物质； 除去颜色为宜约粗品量的1%~5% ；不能，会引起暴沸。5· 热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。6· 抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？不能，避免水倒吸有机实验思考题答案3 / 67· 抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么 ?应该用什么转移？不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移8· 用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部会有什么后果？用冷溶液洗涤...
