试验班新总磷测定及入厂药品分析方法

2.13 正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的测定本法适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。测量范围： 0.05-50mg/L( 以 PO43-计) 试剂：磷酸二氢钾硫酸溶液（ 1+1）抗坏血酸溶液： 100g/L 溶解 10±0.5g 抗坏血酸与 100±5mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中， 冰箱中可稳定放置两周。钼酸铵溶液： 26 g/L 称取 13g钼酸铵，精确至 0.5g ，称取 0.35g 酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2 H2O）,精确至 0.01g, 溶于 200mL水中，加入 230mL硫酸溶液（ 1+1），混匀，冷却后用水稀释至 500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期两个月）。磷标准储备溶液 :1mL含 0.5mg PO43-称取 0.7165g 预先在105-110 ℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钠，精确至0.2mg，溶于 500mL水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷标准溶液 : 1mL 含 0.02mg PO43-取 20.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氢氧化钠溶液 80g/L: 称取 20g 氢氧化钠，精确至0.5g ，溶于 250mL水中，摇匀，储存于塑料瓶中。硫酸溶液 :1+35 过硫酸钾： 40g/L 称取 20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于 500mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，该溶液有效期为一个月。仪器： 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池分析步骤 : 试样的制备：现场取约 250mL实验室样品经中速滤纸过滤后储存于500mL烧杯中即制成试样。标准曲线的绘制：按下表 1 分别分别将磷标准溶液注入一组50mL 容量瓶中，用水稀释至约40mL。依次加入 2.0 钼酸铵溶液、 1.0mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀，于室温下放置 10 分钟。在分光光度计710nm处，用 1cm吸收池，以不加磷标准溶液的空白样为参比，测其吸光度。表1 磷工作溶液的配制编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 磷标准溶液体积， mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 PO43-质量，μ g 0 20 40 60 80 100 120 140 160 表 2 实验测定所取样水量表试样磷含量（以 PO43-计），mg/L 所取水样体积， mL 0-5.0 12-40 5.0-10.0 6-12 10.0-20.0 3-6 备注：如遇到含 PO43-高于 20.0 mg/L 的水样，则将该水样适当稀释后再测定。正磷酸盐含量的测定在酸性条件下， 正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 KSbOC4H4O612（NH4） 2M...