银矿石测定方法VIP专享

银的一般工业标准边界品位 :Ag40~50 g/t 工业品位 :Ag100~120g/t 流动注射 - 火焰直接测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO3分解 , 在 HCl(2+98)-5g/L硫脲介质中 , 用流动注射 -FAAS法直接测定水相中的Ag。一般化探试样中共存元素不干扰测定, 但含 Ag 量低的试样有背景吸收, 用氘灯校正。本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100 的测定。二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨炉法直接测定痕量银(1) 的方法）配制的Ag 标准溶液，用王水(1+4) 逐级稀释配制成5.0 μ g/mL Ag及 1.0 μ g/mL Ag标准溶液。三、仪器及工作条件 GFU-202 型原子吸收光谱仪；LZ1000 型多功能流动注射仪。银空心阴极灯；灯电流1.4mA；波长 328.1nm；光谱通带 0.2nm；炮燃烧器高度4mm；空气流量为6L/min ；乙炔流量为 1L/min 。四、分析步骤称取 2g（精确至 0.0001g ）试样于 100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热约10min，加入 5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mL HCl(1+5) ，加热溶解盐类。取下，趁热加入0.5mL 50g/L动物胶溶液，搅拌。冷却后加入1mL 50g/L 硫脲溶液，将试液移入10mL比色管中 , 用水稀释至刻度, 混匀。静置澄清。按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零。将试液注入空气- 乙炔火焰中 , 测定 Ag的吸光度，用氘灯校正背景。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5 、1.0 、2.0 、及 0、5.0 、10.0 、20.0 μ g Ag 标准溶液于两组10mL 比色管中，用5g/L 硫脲 -HCl(2+98) 溶液稀释至刻度，混匀。标准系列与试样溶液同批测定。以Ag 的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式 ( ρ B2-ρ B1) ×VswB/10-6=-------------- ms 计算试样中Ag的含量。六、注意事项（1）本法采用大量称样，小体积测定来提高灵敏度，试样溶液只有采用流动注射法测定，才能防止燃烧器的堵塞。（ 2）在试样中，残渣体积对结果造成影响。当采用标准溶液做工作曲线水，应对残渣体积进行测量，以校正分析结果。其具体方法为：试样溶解蒸干后，加入2.0mL 王水，温热，移入10mL比色管中，用滴定管加水稀释至刻度，从滴定加水的体积可算出，10mL比色管中残渣所占的体积。对于大批试样分析, 可采用一地区的标样工作曲线，以补偿体积的影响。二安替比林甲烷- 甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕...