合肥融捷能源材料有限公司文件编号页 码版本号生效日期2015/7/5WI-RD-008第 1 页 共 7 页1.0备注氢氧化锂来料检验方法修订内容新增文件序号1版本1.0制 定日 期审 核日 期批 准日 期合肥融捷能源材料有限公司文件编号页 码版本号WI-RD-008第 2 页 共 7 页1.0氢氧化锂来料检验方法1.目的：规范氢氧化锂来料检验标准方法2.适用范围：本公司所有来料的氢氧化锂3.工作流程检测项目（共八项）：色度和颗粒度检验，水不溶物检测，重量法测定酸不溶物量，LiOH 含量检测，火焰原子吸收光谱法测定钠含量，火焰原子吸收光谱法测定钾含量，汞量法测定氯化物量，还原滴定法测定硫化物量。3.1.色度检验取样 20g 于白纸上，日光下与标准样品对照比色，看白度是否有差异。将上述 20 样移入有纵横格线的测量纸上，格线间距 0.5mm，找出最大颗粒，看最大颗粒的粒径是否小于 0.5mm.来样的白度> 或=标样的白度，最大颗粒的粒径小于 0.5mm，合格。3.2.水不溶物定性检测取上述样 20g，加去离子水 100g，搅拌溶解，是否有悬浮物和不溶物？溶液是否澄清？3.3.水不溶物定量检测:重量法测定酸不溶物量（见 GB11064.11--89）3.3.1. 方法提要试样用盐酸分解，加热煮沸，冷却。过滤，将不溶物烘干，称重。3.3.2. 试剂浓盐酸：质量分数约为 37％，ρ=1.18 g/mL。甲基橙指示剂：1 g/L。3.3.3. 步骤精密称取试样 50g，置于600mL 烧杯中，加入200mL 水、1 滴甲基橙指示剂，用浓盐酸中和至试液呈红色并过量 1mL，加热煮沸 5min，冷却。用以恒重放入 4 号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤烧杯 3～4 次、滤渣 7～8 次，于 105～110℃烘 1h，称至恒重。3.3.4. 结果表示按下式计算酸不溶物的百分含量（％）：X (%) m1 m2 100m0式中：m1 ——玻璃滤锅和不溶物的质量，单位为克（g）；m2 ——玻璃滤锅的质量，单位为克（g）；m0 ——试样的质量，单位为克（g）。所得的结果应表示至三位小数，小于 0.01％时应表示至四位小数。3.4.酸碱滴定法测定 LiOH 量（见 GB11064.2--89）3.4.1. 方法提要试样用一定量的盐酸标准滴定溶液溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液中的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试样中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。3.4.2. 试剂盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.25mol/L。3.4.3. 标定：称取三份 0.6624g 预先在 300℃灼烧...
