煤中灰分的测定(GB/T212-2001) 1. 1缓慢灰化法 1) 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2) 仪器设备: 马弗炉:能保持恒温度为 815±10℃,炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为 25-30mm 的烟囱,下部离炉膛底 20-30mm 处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为 20mm 的通气孔。 灰皿:瓷质长方形,底面长 45mm,宽 22mm,高 14mm。 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平:感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。 3) 分析步骤 a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b. 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝 隙 。 c. 在不少 于 30min的时 间 内将炉温缓慢升 至500℃,并在此温度下保持30min。继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h。 d. 从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温(约20min)后,称重。 e. 进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2 快速灰化法: 1)分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm 以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b.将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废)。 C.进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg 为止。用最后一次灼烧后 的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。 2.3 计算结果: Aad=100*m1/m 式中:Aad—空气干燥煤样的灰分%;m1—残留物的质量; m—煤样的质量,g Ad=—————— (page16) 式中:Ad—干燥基含灰%;Mad—分析水含量% 2.4 允许误差: 灰分 % ...