食品中氟的测定方法VIP专享

食品中氟的测定方法一、扩散-氟试剂比色法1.原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧、氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜 pH 下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增加而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。用含胺类有机试剂提取为单色法，其灵敏度较高，最低检出量为 O.lmg/kg；不用含胺类有机试剂提取为复色法，操作简便，最低检出量为 0.2mg/kg。2.试剂本方法所用水均为不含氟的去离子水，所用试剂均为分析纯试剂，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。2.1 20g/L 硫酸银-硫酸溶液：称取 2g 硫酸银，溶于硫酸（3+1）溶液中并稀释至 100m1,混匀。2.2 40g/L 氢氧化钠-乙醇溶液：取 4g 氢氧化钠，溶于乙醇并稀释至 100ml。2.3 1mo1/L 乙酸：取 3ml 冰乙酸，加水稀释至 50ml。2.4 茜素氨羧络合剂溶液：称取 0.19g 茜素氨羧络合剂，加少量水及 40g/L 氢氧化钠溶液使其溶解，加 0.125g 乙酸钠，用 1mo1/L 乙酸调节 pH 为 5.0（红色），加水稀释至 500ml，置冰箱内保存。2.5250g/L 乙酸钠溶液。2.6 硝酸镧溶液：称取 0.22g 硝酸镧，用少量 1mol/L 乙酸溶解，加水至约 450ml,用 250g/L 乙酸钠溶液调节 pH 为 5.0,加水稀释至 500ml,置冰箱内保存。2.7 缓冲液（pH4.7）:称取 30g 无水乙酸钠，溶于 400ml 水中，加 22ml 冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节 pH 为 4.7，然后加水稀释至 500ml。2.8 丙酮。2.9 二乙基苯胺+异戊醇溶液（5+100）:量取 25ml 二乙基苯胺，溶于 500ml 异戊醇中。2.10 100g/L 硝酸镁溶液。2.11 40g/L 氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 100ml。2.12 氟标准溶液：精密称取 0.2210g 经 100°C 干燥 4h 冷的氟化钠，溶于水，移入 100ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于 10mg 氟。2.13 氟标准使用液：吸取 1.0ml 氟标准溶液，置于 200ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于 5 聘氟。2.14 圆滤纸片：剪内径 4.5cm 圆滤纸片，浸于 40g/L 氢氧化钠-乙醇液中，取出于 60°C 烘干,备用。3.仪器3.1 塑料扩散盒：内径 4.5cm，深 2cm，盖内壁顶部光滑，并带有突起的圈（盛放氢氧化钠吸收液用），盖紧后不漏气。其他类型塑料盖亦可使用。3.2 恒温箱：55±1C。3.3 分光光度计。3.4 酸度计：pHS-2 型或其他型号。3.5 灰...