化学合成入门攻略

化学合成入门攻略前言：本攻略偏工艺，偏实际应用，理论方面不做过多的讲解。不懂的地方请翻阅《基础有机化学》。大致分为试剂篇，反应操作篇，分析检测篇，和后处理篇。试剂篇：介绍常用的溶剂，碱，酸，氧化剂和还原剂。溶剂：溶剂根据极性可以分为三大类:非极性溶剂：THF,DCM,EA,dioxane,toluene......偶极溶剂：DMF,DMSO,ACN,acetone.....质子溶剂：水，甲醇，乙醇.....一般来说，质子溶剂有利于 SN1 反应，偶极溶剂有利于 SN2 反应。----在偶极溶剂中，亲核性顺序是 F ＞Cl ＞Br ＞I ，在质子溶剂中相反。DMF:N,N-二甲基甲酰胺,对大多数有机物有着很强的溶解性，沸点高。常用作SN2 反应的溶剂，或者用于高温反应，或者在底物在其他溶剂中溶解性差的时候也会使用。溶剂用量一般 3~4V，反应结束后加 3 倍量的水稀释，然后用 EA 或者 MTBE 萃取。DMF 也可以作为甲酰化试剂在芳环上引入甲酰基，另外 DMF 中可能有少量的二甲胺会导致胺甲基化的副产物生成。DMA：N,N-二甲基乙酰胺，和 DMF 类似。沸点更高。DMSO：二甲基亚砜，和 DMF 类似。DMSO 还可以作为氧化剂参与一系列的氧化反应，比如Swern 氧化，用 DMSO 将醇氧化成醛。NMP:N-甲基吡咯烷酮，和 DMF 类似。ACN:乙腈，常用于 SN2 反应作溶剂。乙腈和水混溶，但是能和盐溶液或者碱液很好的分层。THF:四氢呋喃。除了作为一般溶剂，还常用在氢化钠，格氏试剂，丁基锂等强碱参与的反应，由于这类反应怕水，应当注意严格控制水分（一般要控制溶剂水分0.1%），并做好氮气保护。2-Me-THF：甲基四氢呋喃。与 THF 不同的是，THF 和水混溶，而甲基四氢呋喃和水是分层的（但是能溶解16%的水）。所以用甲基四氢呋喃可以简化后处理，但是缺点是甲基四氢呋喃比较贵。DCM:二氯甲烷。常用的反应溶剂和萃取溶剂。沸点低，和水不互溶（溶解 4%的水）。注意后处理分液的时候有机层在下层（其他大多数有机溶剂在分液的时候都是在上层）注意 DCM 在强碱性下会生成卡宾，可能导致一些副反应生成。注意 DCM 虽然属于低毒，但是由于其沸点低，易挥发，对人体的危害仍然不可轻视。氯仿：三氯甲烷。禁用，毒性太大。可以用 DCM 代替。EA:乙酸乙酯。常用的反应溶剂和萃取溶剂。注意碱性条件下容易水解，导致分液时乳化。 EA 虽然与水分层，但是 EA 中能溶解 10%的水。所以在用 EA 萃取后，有机相往往需要用卤水洗一下再干燥以除去水分。IPAc醋酸异丙酯。和 EA 类似。...