GCMS农药的一齐分析法

43 1 . 适用范围 适用于制品，蔬菜中农药的检测。 2 . 编制依据 依据日本厚生劳动省《GCMS 农药一齐分析法》编制。 3 . 方法原理 试样用乙腈提取后，经过净化、浓缩，用丙酮定容后用GCMS 测定，外标法定量。 4 . 试剂 4.1 乙腈，色谱级 4.2 乙酸乙酯，色谱级 4.3 丙酮，色谱级 4.4 氯化钠，分析纯 4.5 无水硫酸钠，分析纯 4.6 甲苯，色谱级 4.7 磷酸缓冲液 将磷酸二氢钾54.8g，磷酸氢二钾17.5g 溶于1L 蒸馏水中，PH 约为6.0 5 . 仪器设备 5.1 Agilent 7890A,5975C 5.2 食品加工器 5.3 菜刀，案板 5.4 电子天平 5.5 均质机 5.6 布氏漏斗，分液漏斗，普通漏斗，滤纸 5.7 梨形瓶（250ml， 100ml） 5.8 锥形瓶（200ml， 100ml） 5.9 C18 固相萃取柱（1G 6ML） 5.10 氨基复合柱Carbon/NH2 （ 500MG 6ML） 5.11 真空泵 6 . 分析步骤 6.1 试料的制备（除不加样品外，试剂空白与样品同步处理） 将送交实验室的不少于200 克的样品于食品加工器搅细（对于大块状的样品可先用刀切成小块，再放于食品加工器中搅细）。粉碎后的样品装于一次性的塑料袋中备用。 6.2 提取 准确称取10.0g（精确到0.1g）搅细的样品（原料称取20.0g）于均质杯中，加入70mL 乙腈，以5000~ 10000 rpm 的速度均质5min,后过滤至200ml 锥形瓶中；残渣中加入30mL 乙腈，再过滤； 两次提取滤液合并到含有7gNaCl 的分液漏斗中；用 20ml 磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗中；震荡5 分钟，静置分层，取乙腈层（上层）； 6.3 浓缩 将乙腈层在40° C 下减压浓缩至约20mL 6.3 净化 用乙腈10mL 活化固相萃取柱（BE-C18）；将约20ml 样品液过萃取柱后，用3mL 乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子，溶出液约23ml 用三角瓶接收； 6.4 干燥 向三角瓶中加无水硫酸钠3-4 勺干燥约15min；过滤，用40mL 乙酸乙酯（10~ 20ml× 2~ 3 回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液；将滤液在40° C 下减压条件下浓缩，不要完全蒸干 44 6.5 净化 用 1： 3 的甲苯、乙腈混合液10mL 活化固相萃取柱（EVNI-Carb/ LC NH2）；样品用3 ml 1： 3 的甲苯、乙腈混合液超声溶解，过萃取柱后，用（3+17） mL 1： 3 的甲苯、乙腈混合液冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液； 6.6 浓缩 将溶出液在减压条件下浓缩至近干，用2mL 的丙酮溶解后供GCMS 测定。 7 .分析条件 7.1 ...