1 IRIS Intrepid 系列ICP 初级操作 在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程,其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品,处理结果,打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。 2 一. 日常操作 1. 开机预热 2. 制定分析方案 3. 编辑分析方法 4. 点火操作 5. 谱线校准 6. 建立标准曲线并分析样品 7. 熄火并返回待机状态 8. 完全关机 二. 常见故障与排除 三. 日常维护 3 一. 日常操作 1 、 开机预热 1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1 瓶) 2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3) 打开氩气钢瓶的总开关(开到最大),并调节分压在0.5—0.7Mpa 之间。 4) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约 1 分钟。 5) 打开主机电源。(右侧下方红色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。 6) 打开电脑,待自检完成后,双击“TEVA” 图标,进入操作软件主窗口,单击右下脚点火图标,进入等离子体控制面板,检查通讯及连锁保护开关是否正常。 4 若有红灯警示,则需要作相应的检查。如果一切正常,可进行下一步操作。 2 、 制定分析方案 1) 确定样品是否适用于 ICP分析。 ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于 5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。 2) 确定样品分解方法(溶样方法) 确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。 尽可能用HNO3 或 HCL 分解样品。 尽量不用 H2SO4 和 H3PO4,会降低雾化效率。 如果用 HF 酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、 5 Na、Si、Al 等元素的测定。 3) 配制工作曲线(混标) 浓度之间相差2—5 倍 一般用 2—3 点 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。 b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如 2, 4, 6, 8…,完全没有必要。 4) 样品准备: 样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 3 、 编辑分析方法 1) 操作软件(TEVA)主窗口包括两个应用程序: 1> Analy st—分析模块 2> Pu blisher—报告模块 2) 编辑分析方法: 1> 单击 Analy st 进入...