ICPAES中样品的分解、制备方法总结

ICP-AES 中样品的分解、制备 1. 前言 自上世纪 60 年代以来，由于 ICP 光源的无可比拟的优点，ICP-AES 在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。 2. 将样品引入 ICP 光源的方法 1）液体样品引入 ICP 光源 A) 将液体雾化成气溶胶状态引入 ICP 光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。 B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入 ICP 光源。 2）固体样品引入 ICP 光源 A) 电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入 ICP 光源中。 B) 将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入 ICP 光源。 C) 激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入 ICP 光源。 D) 将固体样品直接插入 ICP 光源。 E) 其他将粉末固体样品引入 ICP 光源的方法，如低带法，泥浆法等。 3）气体样品引入 ICP 光源 A) 气态样品直接引入 ICP 光源。 B) 氢化物发生法。 C) GC—ICP 联用。 3．样品引入 ICP 光源的通则 虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入 ICP 光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。 液体引入 ICP 光源的优点： 1) 固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。 2) 在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取 0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。 3) 液体试样以雾化法引入 ICP 光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation ），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。 4) 由于第 3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。 5) 采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入 ICP 光源来讲，标准样品的配制是很困难的。 6) 液体引入 ICP 光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。 7) 溶液雾化法可进行约 70 个元素的...