三草酸合铁酸钾的制备 一 、 实 验 目 的 1． 掌 握 用 自 制 (NH4)2Fe(SO4)2 合 成 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O 的 基 本 原 理 和 操 作 技 术 ； 2． 加 深 对 Fe(Ⅲ )和 Fe(Ⅱ )化 合 物 性 质 的 了 解 。 3. 掌 握 确 定 化 合 物 化 学 式 的 基 本 原 理 及 方 法 ； 4. 学 习 热 重 、 差 热 分 析 、 磁 化 率 测 定 、 红 外 光 谱 分 析 的 操 作 技 术 ； 5. 通 过 综 合 性 实 验 的 基 本 训 练 ， 培 养 学 生 分 析 与 解 决 复 杂 问 题 的 能 力 。 二 、 实 验 原 理 1. 三 草 酸 合 铁 （ III） 酸 钾 的 性 质 与 制 备 （ 1） 性 质 ： 三 草 酸 合 铁 （ III） 酸 钾 （ 含 三 个 结 晶 水 ） 为 翠 绿 色 的 单 斜 晶 体 ， 易 溶 于 水 （ 溶 解 度 0℃ ，4.7g/100g； 100℃ ， 117.7g/100g）， 难 溶 于 乙 醇 。 110℃ 下 可 失 去 全 部 结 晶 水 ， 230℃ 时 分 解 。此 配 合 物 对 光 敏 感 ， 受 光 照 射 分 解 变 为 黄 色 。 因 其 具 有 光 敏 性 ， 所 以 常 用 来 作 为 化 学 光 量 计。另外 它是制 备 某些活性 铁 催化 剂的 主要原 料， 也是一 些有 机反应良好的 催化 剂， 在工业上具有 一 定 的 应用 价值。 （ 2） 制 备 ： 本 实 验 以 硫酸 亚铁 铵为 原 料， 与 草 酸 在酸 性 溶 液中先制 得草 酸 亚铁 沉淀， 然后再用 草 酸 亚铁 在草 酸 钾 和 草 酸 的 存在下 ， 以 过 氧化 氢为 氧化 剂， 得到铁 （ Ⅲ ）草 酸 配 合 物 。 主要反应为 ： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物 的 定 性 分 析 (1)化学分析鉴定： K+离子与 酒石酸 氢钠溶 液产生 白色 沉淀； Fe3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe（NCS）n]3-n配离子，呈血红色，而[Fe(C2O4)3]与KSN 溶液无现象。 (2)红外光谱鉴定： C2O42-及结晶水通过红外光谱分析。 频率/cm-1 谱带归属 1712、1677、1649 羰基 C=O 的伸缩振动吸收带 1390、1270、...
