中南 大 学X 射线衍射实验报告材料科学与工程 学院 材料科学与工程专业姓名实验日期评分1202班级余博华学号010607120228同组者月14日2014年 12指导教师黄继武评阅日期分 评阅人一、实验目的1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法；2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法；3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法；5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法；6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理1、X 射线衍射仪（1）X 射线管X 射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发1出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为 X 射线源，向四周发射 X 射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶 X 射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而 X 射线发生器与探测器连动。（3）衍射光路２、物相定性分析1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF 文件3) 从 PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从 PDF 文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有 N 个物相的多相体系中，每一个相的 RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相 X 的质量分数可表示为：WX IX IiXKAiiA KAN式中 A 表示 N 个相中被选定为内标相的物相名称2XKAl式中 KA2O3KAl2O3XA右边是两个物相 X 和 A 的 RIR 值，...
