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HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

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HPLC 测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量摘要:盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末,临床主要用于肠道感染及菌痢等。盐酸小檗碱对溶血性链球菌、金葡菌、霍乱弧菌、志贺痢疾杆菌、白喉杆菌等有抑制作用。本文采用高效液相测定了黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,固定相为 USAAgilentZORBAXSB-C18 柱(5^m,4?6mmX250mm),乙腈-水(54:46)(每 100mL 中加十二烷基硫酸钠 0.34g 与磷酸二氢钠 0.17g,磷酸调 pH3.0)为流动相;盐酸小檗碱在 1.0〜50mg 范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.21%,RSD 为 0.95%;此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连上清片中盐酸小檗碱的含量测定。关键词:黄连上清片;盐酸小檗碱;高效液相黄连上清片为糖衣片,主治清热通便,散风止痛。黄连上清片由黄连、栀子(姜制)、连翘、蔓荆子(炒)、防风、荆芥穗、白芷、黄芩、菊花、薄荷、酒大黄、黄柏(酒炒)、酒大黄等组成,常用于头晕目眩、咽喉肿痛、大便秘结、暴发火眼、口舌生疮、小便短赤。黄连,多年生草本植物,是一种常用中药,最早在《神农本草经》中便有记载。黄柏,为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮,用于湿热泻痢,黄疸,带下,热淋,脚气,痿辟,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹瘙痒。《医学启源》记载:“黄檗,治肾水膀胱不足,诸痿厥,腰无力,于黄芪汤中加用,使两膝中气力涌出,痿软即时去矣二制治上焦,单制治中焦,不制治下焦也。”盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末,临床主要用于肠道感染及菌痢等。本文采用高效液相法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定,为黄连上清片的质量控制提供依据。1 仪器与试药LC-100 数字化电脑智能控制高效液相色谱仪(上海伍丰科学仪器有限公司);ULABO 实验室温度控制器(优莱博技术(北京)有限公司);UV-2200 双单色器双光束紫外/可见分光光度计(北京北分瑞利分析仪器(集团)公司)JMLABOTW 系列通用水浴槽(优莱博技术(北京)有限公司);上海仪电科仪 L 系列紫外可见分光光度计(上海仪电科学仪器股份有限公司);上海舜宇恒平 AE124C 内校电子分析天平(北京联合科仪科技有限公司);SPCC-6-HTD 数码可调超声波清洗机(东莞市谱标实验器材科技有限公司);PI5100 台式 pH 计(安莱立思仪器科技(上海)有限公司);ELGA 超纯水器(上海澜锐仪器科技有限公司)。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所提供)。甲醇(天津市北科化学品有限责任公司)、乙腈(天津市津东天正精细化学试剂...

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