不锈钢中各元素的分析操作规程 硅的分析 一、方法概要 试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。 二、分析试剂 1、稀王水 于735 毫升水中加浓盐酸200 毫升，加浓硝酸65 毫升，摇匀。 2、钼酸铵 5% 水溶液（在60℃以下温热溶解）。 3、草酸 1% 4、硫酸亚铁铵 6%（每100 毫升溶液中加1：1 硫酸1 毫升）摇匀。 三、分析操作 称样0.1 克于150 毫升三角瓶中，加稀王水25 毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30 毫升冷至室温，用水稀释至100 毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10 毫升于150 毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5 毫升，在热水浴中加热30 秒后取下，冷至室温，加草酸（1%）50 毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5 毫升摇匀，比色，以水为空白。 721、722 型比色计 波长680nm 3 公分比色皿 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Si%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量 注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。 2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。 3、各种试剂必须加准确。 4、含量：＜0.40%时，称样200 毫克 在0.40%—1.5%时，称样100 毫克 ＞1.5%时，称样50 毫克 锰的分析 一、方法概要 试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。 不锈钢中各元素的分析操作规程 二、分析试剂 1、红水 盐酸：硝酸 1：1 2、硫磷混酸 硫酸：磷酸 2：1 3、硝硫混酸 硝酸：硫酸 2：1（碳高时用此溶液） 4、磷酸 浓（高碳钢用） 5、硝酸银 0.5%水溶液 6、过硫酸铵 10%水溶液 三、分析操作 1、低碳不锈钢Mn的分析操作 称样100 毫克于150 毫升三角瓶中，加红水5 毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7 毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25 毫升，加硝酸银25 毫升，加过硫酸铵25 毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30 秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。 721、722 型比色计 波长530nm 3 公分比色皿 加中片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Mn%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量 2、高碳不锈钢Mn的分析操作 称100 毫克于150 毫升三角瓶中，加红水5 毫升低温溶毕试样，加浓磷酸4...
