不锈钢中各元素的分析操作规程 硅的分析 一、方法概要 试样以稀酸溶解,在适宜酸度下,硅酸与钼酸铵作用,生成硅钼离子,在草酸的存在下,以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰,比色测得其含量
二、分析试剂 1、稀王水 于735 毫升水中加浓盐酸200 毫升,加浓硝酸65 毫升,摇匀
2、钼酸铵 5% 水溶液(在60℃以下温热溶解)
3、草酸 1% 4、硫酸亚铁铵 6%(每100 毫升溶液中加1:1 硫酸1 毫升)摇匀
三、分析操作 称样0
1 克于150 毫升三角瓶中,加稀王水25 毫升低温溶样,溶毕试样后,取下加水约30 毫升冷至室温,用水稀释至100 毫升容量瓶中至刻度摇匀,分取此试液10 毫升于150 毫升三角瓶中,加5%钼酸铵5 毫升,在热水浴中加热30 秒后取下,冷至室温,加草酸(1%)50 毫升使钼酸铁沉淀溶解,立即加6%硫酸亚铁铵5 毫升摇匀,比色,以水为空白
721、722 型比色计 波长680nm 3 公分比色皿 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Si%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、溶解试样是关键,低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水,继续溶样,使试样完全溶解
2、如遇碳高或溶液浑浊时,需过滤后再吸取母液
3、各种试剂必须加准确
4、含量:<0
40%时,称样200 毫克 在0
5%时,称样100 毫克 >1
5%时,称样50 毫克 锰的分析 一、方法概要 试样经酸溶解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸,比色,测得其含量
不锈钢中各元素的分析操作规程 二、分析试剂 1、红水 盐酸:硝酸 1:1 2、硫磷混酸 硫酸:磷酸 2:1 3、硝硫混酸 硝酸:硫酸 2:1(碳高时用此溶液) 4、磷酸 浓(高碳钢用) 5、硝酸银 0
5%水溶液 6、过硫酸铵 10%水溶液 三、分析操作 1、低碳不锈钢Mn