1 / 7 绪论 仪器分析 仪器分析:采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 三高:高准确度、高精密度、高灵敏度 三微:微区、微量、微粒 三化:小型化、自动化、智能化 仪器分析的主要特点:灵敏度高,检出限低;选择性好;操作简便,分析速度快,易于实现自动化;相对误差一般较大;格一般来说比较昂贵。 仪器分析应用范围:AES、AAS、AFS 技术主要用于无机金属离子的测定;ISE 主要用于无机阴阳离子及生物样品的测定;极谱分析主要用于无机金属离子及药物分析;色谱分析主要用于有机物质分析;波谱分析主要用于有机物质分析及结构分析。 第一章 原子发射光谱分析 光学分析法:根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来完成物质分析的仪器分析方法。 光谱法:基于测量电磁辐射的波长与强度来完成物质定性与定量分析的光学分析法。 原子光谱的产生原理:原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于 10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出现,既得到发射光谱。 谱线强度的影响因素:物质的性质( υ ij 、 Ei ),激发态和基态的统计权重,激发温度,原子数目【在一定条件下,发射光谱强度与被测物质中相关原子数目成正比。】 自吸:发光层四周的蒸汽原子一般比中心原子处于较低能级,当辐射通过这段路程时,将为其自身原子所吸收,使谱线中心强度减弱,这种现象称为自吸。严重的自吸称为自蚀。 发射光谱分析的基本依据:根据元素的特征光谱(谱线)来鉴别元素的存在【定性分析】,根据谱线的强度来测定元素的含量【定量分析】。 原子发射光谱仪的组成:激发光源、准光系统、色散系统、读出系统。 击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 共振线、灵敏线、最后线及分析线:由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为【共振线】。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为【第一共振线】,一般也是元素的【最灵敏线】。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是【最后线】,也是【最灵敏线】。...