实验一 冷原子吸收光谱法测定汞离子 一、 实验目的 1、 巩固原子吸收光谱分析法理论知识。 2、 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。 3、 掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。 二、概述 1、方法原理 仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。 A＝lg1/T = lgI0/I = KCL 式中：A 一吸光度 I 一透射光强度 C 一汞蒸汽浓度 T 一透光率 I0 一入射光强度 K 一消光系数 L 一吸收光程的长度 由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm 共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。 化学反应式为： Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64- 2、仪器 F732—V 智能型测汞仪或其它类似仪器。 3、试剂与标准溶液 （l）硝酸：优级纯，分析纯。 （2）盐酸：分析纯。 （3）重铬酸钾：光谱纯。 （4）氯化业锡：分析纯。 （5）汞标准物质：国家一级标准物质。 检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。由上海测试技术研究所提供。 汞标准物质使用注意事项： a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。 b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。 C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。 d．使用的容器，临用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24 小时。 （4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。 （5）硝酸重铬酸钾溶液：称取 0.05g 重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入 5ml优级纯硝酸，再用去离子水稀释到 100ml。 （6）5％硝酸溶液：量取 50ml 分析纯硝酸，用去离子水稀释至 1000ml，供洗涤用。 （7）临用前配制 10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取 10g 氯化亚锡于小烧杯内，加人 20ml 浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到 100ml。 （8）自配标准汞溶液 a．贮存标准汞溶液：准确称取氯化高汞（分析纯）0.1354g 溶于硝酸重铬酸钾溶液中并稀释至 100 毫升，即为 1 毫克汞／毫升的标准溶液。 b．工作标准溶液 Ⅰ，取 1 毫克汞／毫升浓度的标准液 1 毫升加硝酸重铬酸钾溶液至 100 毫升，即为10.0 微克汞／毫升标准溶液。 c．工作标准溶液 Ⅱ，取 10 微克汞／毫升标...
