实验一 冷原子吸收光谱法测定汞离子 一、 实验目的 1、 巩固原子吸收光谱分析法理论知识
2、 掌握测汞仪的基本构成及使用方法
3、 掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法
二、概述 1、方法原理 仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253
7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的
吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律
A=lg1/T = lgI0/I = KCL 式中:A 一吸光度 I 一透射光强度 C 一汞蒸汽浓度 T 一透光率 I0 一入射光强度 K 一消光系数 L 一吸收光程的长度 由于汞的沸点很低容易挥发,同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞,因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253
7nm 共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量
化学反应式为: Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64- 2、仪器 F732—V 智能型测汞仪或其它类似仪器
3、试剂与标准溶液 (l)硝酸:优级纯,分析纯
(2)盐酸:分析纯
(3)重铬酸钾:光谱纯
(4)氯化业锡:分析纯
(5)汞标准物质:国家一级标准物质
检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内,有效期为一年,汞浓度值为1
05mg/ml
由上海测试技术研究所提供
汞标准物质使用注意事项: a.使用前注意有效期:从生产日起,一年有效
b.使用时振摇均匀,保持瓶口清洁,在无汞实验室内方能开启
C.汞标样放在阴凉干燥处,或冰箱内保存
d.使用的容器,临用前均需 5%硝酸溶液浸泡 24 小时
(4)汞标准工作溶液:根据工作需要,使用时配制,即对高浓度汞标准溶液,用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释
(5)硝酸重铬酸钾溶液:称取 0
05g 重铬酸钾,溶于无汞去离子水,加入 5ml优级纯硝酸,再用去离子水稀释到 100ml
(6)5%硝酸溶液:量取 50ml 分析