仪器分析实验讲义(全部)

1 仪器分析实验 实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～ 6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图 1-1 所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将 Fe3+全部还原为 Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 图 1 -1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样 中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器 721 或 722 型分光光度计。 2．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液 准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20 置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04 溶液，溶解后，定量转移到1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液 用时 现 配。 2 (4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为 1～6 的 6 只 50 mL 容量瓶中，用吸量 管分别加入 0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL 铁标准溶液(含铁 0.1 g·L-1)，分别加入 1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min，再各加入 2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 1 cm 吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在 440～560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液 (5 号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。 3．显色剂用量的确定 在 7 只 50 mL 容量瓶中，各加 2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和 1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。分别加入 0.2，...