2018 年 12 月 2药院 2017 级药学一小班用 pH 计测定溶液的 pH值及磷酸的电位滴定一、实验目的1、掌握用 pH 计测定溶液的 pH值的方法及原理。2、通过实验学会 pH 计仪器的使用。3、掌握电位滴定的方法及确定终点的方法。4、学会用电位滴定法测定弱酸的 pKa.二、实验原理1、直接电位法测定溶液的pH，常以 pH 玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入待测液中组成原电池。(-)Ag|AgCl，内充液丨玻璃膜丨试液|KCl(饱和)，HgCl|Hg(+)(s)(s)pHs-25 型酸度计使用复合电极，玻璃电极为负极，银-氯化银电极为正极(-)玻璃电极|待测溶液|银-氯化银(+)在实际工作中，采用两次测量法，pHs=pHs+(Ex-Es)/0.059实验操作要求：校准一用一种标准缓冲液按 pH 计的使用方法校准pH 计检验一用校准好了的 pH 计测量另一种与校准时所用缓冲溶液的 pH相差 3 个单位左右的标准缓冲液，测量值与表中所列值相差不应大于0.1pH 单位测定一用校准好了的 pH 计测定待测溶液的 pH2、电位滴定对于容量滴定中的酸碱都能滴定，且对于一些突跃范围小，无合适指示剂,溶液浑浊，有色的酸碱，都能滴定。此外它还可测弱酸弱碱的解离常数，还可用来寻找合适指示剂或校正指示剂的终点颜色变化。磷酸为多元酸，其 pKa 可用电位滴定法测定当磷酸的第一个 H+被滴定一半时，此时的 pH 即为第一步的解离常数。三、实验步骤(一)1、用邻苯二甲酸氢钾pH=4.00，测定草酸三氢钾及混合磷酸盐的 pH 值2、用混合磷酸盐定位 pH=6.88，测定硼砂及邻苯二甲酸氢钾的 pH 值(二)1、实验操作(1) 、打开电脑上的软件，用磷酸混合溶液及邻苯二甲酸氢钾标准溶液校准 pH 计，保存校准数据，接着设置滴定条件，准备滴定。(2) 、用 10.0ml 移液管吸取磷酸样品溶液 10.0ml 置于100ml 烧杯中，加蒸馏水 20ml，放入转子，调节转速，放入复合电极以及氢氧化钠滴液管。点击开始，仪器开始滴定，并自动记录实验数据。滴定结束后，停止滴定，保存数据及滴定曲线。2、数据处理，做出一阶微商曲线，算出磷酸浓度以及第一第二解离常数。四、实验数据溶液pH值测定结果表邻苯二甲酸氢钾定位（pH=4）混合磷酸盐定位（pH=6.88）123次数123草酸三氢钾1.621.631.60邻苯二甲酸氢钾4.074.064.05混合磷酸盐6.856.866.86硼砂9.239.249.25磷酸的电位滴定数据记录体积（mL）pH 值一次导数二次导数0.001.84.002.20.0844.602.2-0.025-5.3625.142.30.1853.8755.742.40.1623.5516...
