食品中西布曲明等化合物的测定

附件 1食品中西布曲明等化合物的测定BJS2017011 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中西布曲明等 33 种违法添加减肥降脂类化合物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于固体冲饮品（咖啡、奶茶、茶叶等）、饼干、液体饮品等食品（含保健食品）中 33 种减肥降脂类化合物的定性测定，必要时可参考本方法测定添加成分含量。其他低糖、低脂、低蛋白类基质可参照本方法定性检测。含茶多酚、咖啡因等基质（如咖啡、奶茶、茶叶等）中，咖啡因不作检测，奥利司他仅作定性检测。含红曲的基质中，洛伐他汀不作检测。2 原理试样经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。3试剂和材料注:水为 GB/T6682 规定的一级水。3.1 乙腈：色谱纯。3.2 甲酸：色谱纯。3.3 甲醇（前处理）：分析纯。3.40.1%甲酸水溶液：取甲酸 ImL 用水稀释至 1000mL,用滤膜（4.2）过滤后备用。3.50.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸 1mL 用乙腈稀释至 1000mL,用滤膜（4.2）过滤后备用。3.6 标准品：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、咲塞米、盐酸 N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸 N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他。上述化合物去盐根后的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录 A,纯度均 295%。3.7 标准储备液（500 聘/mL）：分别精密称取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、—3——4—盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、咲塞米、盐酸 N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸 N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他(3.6)各 10mg,分别置于 20mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 500 聘/mL 标准储备液，-20°C 保...