水杨酸甲酯的制备一、实验目的1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法；2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法
3、掌握有机分液的原理和操作
二、实验原理水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得
COOHOH+CH3OHH2SO4COOHOH+H2OË®ÑîËáË®ÑîËá¼×õ¥三、仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套2、试剂：水杨酸；甲醇；10%碳酸钠10mL；（6mL，0
1mol）；浓H2SO4，无水硫酸镁
四、实验步骤1、实验装置如图所示反应装置图蒸馏装置除杂装置2、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3
025moL)的水杨酸和15mL（0
37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在85~95摄氏度下加热回流1
5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇
待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入10mL水振荡后静置分层，分去水层
有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性
将分出的有机层（粗产品）倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清
干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集221摄氏度至224摄氏度的馏分
称量产品质量，计算产率
五、实验注意事项与关键1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率；2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲酯的产率
3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平
4、加热时，要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石
5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂，以免出现暴沸
6、用碳酸氢钠溶
