精品文档---下载后可任意编辑一、实验目的1．学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能。2． 巩固滴定分析实验操作技能。二、实验原理容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中。微生物与作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止在酸性溶液中分解。标定的基本反应是：反应条件为中性或弱酸性。其中的是由强氧化剂与 KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：等。与 KI 的反应为：而与 KI 反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。故在标定时，与 KI 作用必须 KI 过量，而且要放置一段时间使其充分应。抗坏血酸又称维生素 C（Vc），分子式为 C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被氧化成二酮基：维生素 C 的办反应式为1mol 维生素 C 与 1mol I2 定量反应，维生素 C 摩尔质量为/mol。该反应可以用来测定药物、食品中的 Vc含量。 由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入 HAc 是溶液呈酸性，减少维生素 C 的副反应。三、实验准备1．环境准备：2 人一个水槽；4 人一桶（10L）蒸馏水；4 人一台恒温水浴箱；16 人一个烘箱；5 人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10 人一台电子台秤 。2． 器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2 个 ，250mL 2 个；容量瓶 100mL 1 个，250mL 2 个；锥形瓶 250mL 5 个；试剂瓶 500mL 磨口瓶 2 个，塑料瓶 2 个；洗瓶 1 个；50mL 洗耳球 1 个；酸式滴定管（25mL~50mL）1 支，碱式滴定管（25mL~50mL）1 支；移液管（25mL~50mL）1 支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各 1 支；滴定台一套，托盘 1 个。3． 邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于 105℃～110℃烘箱内干燥 0.5 h ，取出放入干燥器内备4． HAc 分析纯 2mol/L。5． 准备耐酸碱手套一付。6． 淀粉溶液的配制：5g/L。称取可溶性淀粉与烧杯中，加入少量水搅匀，加入 100mL 沸水搅匀。应现用现配。7． Na2S2O3·5H2O(AR)，,K2Cr2O7(AR)，20%KI四、实验方法1．2Cr2O7标准溶液的配制将分析纯 K2Cr2O7在 150~180℃干燥 2 小时，置于干燥其中冷却至室...
