实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

COOH+H2O、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法2、掌握复方片剂的分析特点。二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，Ka=3.27X10-4,可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，Kb=0.7X10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量反应式表示如下：1、乙酰水杨酸的测定原理OONaO—O—C—CH3等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。2、对乙酰氨基酚的测定原理+NaOHO—C—CH3.HCI+CH^COQHaHOCl+ZH20终点吋呱抑 Q+AHCI+2KIT-+2KCL+2NaCl+NO+2H2O碘与淀粉作用，变3、咖啡因的测定原理三、实验方法取本品 20 片，精密称定，研细备用。（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g〜0.242go精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g）,置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取 4 次（20ml，10ml，10ml，10ml），提取氯仿液用同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C9H8O4。按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数g/片=TV/xWW 平均片重称样量其中：T—为滴定度；V—消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子酬猷指示液取醋臥 1,加乙禅 100ml 使溶解.即得“蛮邑范围〜10.0（无色*红人OHC-NOHO12（剩余）2NaI+Na2S4O6HII4+KHSO4二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为 0.120g〜0.132go精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.25g）,置锥形瓶中，加稀硫酸 25ml，缓缓加热回流 60 分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液（1-2）40ml，分数次洗涤，每次 5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾 3g 溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约 2/3 处，在不低于 20°C 的温度下,用 0.lmol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继...