实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，Ka＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，Kb＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOHOCOCH 3+NaOHCOONaOCOCH 3+ H2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理 3、咖啡因的测定原理 NNOOH3CCH3NN＋2I+KI+H2SO4NNOOH3CCH3NCH3NHII4 +KHSO4CH3I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219 g～0.242 g。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取 4 次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每 1ml 0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重称样量片＝WT/WfVg 其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子 （二）对乙酰氨基酚的含量测定 药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120 g～0.132 g。 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60 分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g 溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴...
