实验三 透射电镜相机常数和磁转角标定 以及单晶电子衍射花样指数化方法 一、实验目的 1.掌握测定电子显微镜相机常数的方法。 2.学会利用 Mo O3 晶体标定磁转角。 3.掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。 二、相机常数测定原理及方法 1.原理 图3-1是普通电子衍射装置示意图。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置,在荧光屏上产生衍射斑点 P′,可以证明 Rd = Lλ (3—1) 式中,R—衍射斑与透射斑间距; d—参加衍射晶体的晶面间距; λ—入射电子束波长; L—样品到底版的距离。 通常L 是定值,而 λ 只取决于加速电压 E 的大小,因而在不改变 E 的情况下 K=Lλ 是常数,叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样,若知道 K 值,则只要测出 R 值就可求出 d 值,从而为花样指数化打下基础。 公式(3-1)是电子衍射的基本公式。 对透射电子显微镜选区电子衍射而言,在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。此时物镜焦距 f0 就相当于电子衍射装置中的相机长度 L。对三透镜系统而言,第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。此时有效相机长度实际上是: L′ = f0 Mi Mp (3—2) 式中,f0—物镜焦距;Mi—中间镜放大倍数; Mp —投影镜放大倍数。 这样,公式 Rd=Lλ 将变为 Rd=L’λ=K',称 K' 为有效相机常数,它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。 因为 f0、Mi 和Mp 分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流,所以有效相机常数K’随之变化。因此,必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射,为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。 图3-1 普通电子衍射装置示意图图 3-2 四透镜系统衍射光路示意图 1) 三透镜系统选区电子衍射的相机常数 看图3-2 衍射光路图,对三透镜系统而言,物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd=λf0,总放大倍数 (3— 3) 式中,Mi— 衍射时中间镜放大倍数; Mp — 衍射时投影镜放大倍数; Li2 — 衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言); Li1 — 衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言); Lp 2— 衍射时投影镜像距; Lp 1— 衍射时投影镜物距。 由于投影镜像平面的位置是一定的,即 Lp 2 是定值,而在投影镜极靴一定时Lp l 也是定值。打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上...