实验十循环伏安法分析VIP专享

1/6 实验十 循环伏安法分析 一、 实验目的 1. 仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。 2. 熟练使用循环伏安法分析的实验技术。 二、 实验原理 循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV 测试比较简便，所获信息量大。采用三电极系统的常规 CV 实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线性扫描，WE 相对于RE 的电位由电化学仪器控制和测量。因为 RE 上流过的电流总是接近于 图 1. 3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV 图（a）、电位-时间曲线（b）、电流时间曲线（c）和实验装置示意图（d）。实验中采用CHI660A 电化学工作站进行实验，实验中其感受电极（The Sense Electrode, 简称SE）悬空。 CHI660A electrochemical workstationWESERECEiWE-CEiWE-RE 0~~Electrolytic cell(d)E /V vs SCE-0 .2 0 0 .2 0 .4 0 .6 I /mA-0 .1 4 -0 .0 7 0 0 .0 7 0 .1 4 Time /s061 21 82 43 0E /V vs SCE-0 .2 0 0 .2 0 .4 0 .6 Time /s061 21 82 43 0I /mA-0 .1 4 -0 .0 7 0 0 .0 7 0 .1 4 Initial potential: -0.1 vs SCEHigh potential: 0.5 V vs SCELow potential: -0.1 V vs SCEScan rate: 0.05 V s-1Segment: 2Quiet time: 2 sEpaIpaIpcEpcInitial potentialHigh potentialLow potential(a) (b) (c) 2 /6 表1. 图1 的实验条件和一些重要解释 仪器 CHI660A 电化学工作站 (上海辰华) 工作电极 (WE) 金盘, 电极面积 0.3 cm2 参比电极 (RE) KCl 饱和甘汞电极 (SCE) 对电极(CE) 碳棒, 直径 0.2 cm 长度 2 cm 电活性的待分析物 3.0 mmol L-1 K4Fe(CN)6 支持电解质溶液 0.50 mol L-1 Na2SO4水溶液 电位扫描范围和扫描速率 Potential scan range and scan rate WE 电 位先在 -0.1 V vs. SCE 的 恒定 初始电 位（ initial potential）下维持 2 秒钟（quiet time）, 然后线性扫描到 0.5 V (high poten...