影响卡尔费休(KarlFisher)滴定法测水精度的几个因素

影 响 卡 尔 -费 休 (Karl-Fisher)滴 定 法 测 水 精 度 的 几 个 因 素 方 建 安 (中 科 院 南 京 土 壤 研 究 所 南 京 210008) 一 .引 言 1935年 卡 尔 -费 休 (Karl-Fisher)首 先 提 出 了 一 种 利 用 容 量 分 析 测 定 水 的 方法 ,即 通 常 的 卡 尔 -费 休 法 , 它 是 利 用 碘 氧 化 二 氧 化 硫 时 需 要 定 量 的 水 的 原 理 测定 液 体 、 固 体 和 气 体 样 法 中 的 含 水 量 。 被 许 多 国 家 定 为 标 准 分 析 方 法 , 用 来 校 正其 它 分 析 方 法 和 测 量 仪 器 。 因 此 用 Karl-Fisher法 测 定 水 份 含 量 对 控 制 生 产 过程 和 产 品 质 量 有 很 好 的 效 果 。 我 们 研 制 和 生 产 的 《 FJA-1型 常 规 分 析 仪 器 工 作 站 》中 的 微 机 控 制 的 卡 尔 -费 休 自 动 滴 定 仪 的 软 件 是 根 据 国 家 标 准GB/T13753-92编制 而 成 的 ,它 具 有 测 定 精 度 好 ,软 件 功 能 多 ,显 示 、 打 印 和 储存测 定 结果 与曲线, 分 析 者可修改各种 参数等特点。 但测 定 的 结果 正 确与否是 由多 种 因 素 决定的 , 除了 有 一 个 好 的 测 定 仪 器 外,同时 考虑其 它 各方 面的 因 素 ,才能 得到可靠、正确的 数据 。现综合有 关文献和 作 者的 经验,把有 关问题叙述如下,供有 关分 析 者参考。 二 .有 关问题 （一 ）.应用 范围 Karl-Fisher滴 定 法 可适用 于多 种 有 机 和 无机 物中 含 水 的 测 定 。 由于各种 化合物性质 的 差异, 可分 为 能 直接进行测 定 和 不能 直接进行测 定 两类。 可以直接测定 的 主要 有 机 和 无机 化 合物如表1所 示 。 表1 无干扰的 有 机 和 无机 化 合物 化 合物种 类 举 例 1.无机 化 合物 (1).有 机 酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 , Na2 C2 H4 O6 (2).无机 酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧 ...