水质分析方法 循环水中总磷的测定方法 1．方法提要 在酸性介质中，利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”，用吸光光度法测定出小分子物质，从而计算出循环水中可测活性物的含量。 2．试剂和材料 2.1 标准贮备液：1mL溶液含有0.500mg；称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至 0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀； 2.2 标准溶液：1mL 溶液含有 0.020mg；吸取 20.00mL 标准贮备液（2.1）于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量 6.0g 钼酸铵溶于约 500mL 水中,加入 0.2g 酒石酸锑钾和83mL 浓硫酸,冷却后稀释至 1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期 3 个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量 17.6g 抗坏血酸溶于适量水中，加入 0.2g 乙二胺四乙酸二钠和8mL 甲酸，用水稀释至 1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期 15d； 2.5 硫酸：C(H2SO4) = 0.5mol/L； 2.6 过硫酸钾40 g/L 溶液； 3．仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围 400~800nm； 3.2 可调电炉：800W； 4．工作曲线的绘制 在一系列 50mL 比色管中，分别加入 0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL标准溶液（2.2），加水约 20mL，然后加入 5mL 钼酸铵溶液（2.3）和3mL抗坏血酸（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，于 25~30℃下放置 10min。在710nm处，用1cm 的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。并绘制工作曲线，计算曲线斜率 K 值。 5．K 值的计算 K = M/A 式中：M— 所取标液毫克数 A—相对应的吸光度 曲线斜率 K=（K1+K2+…+Kn）/n 水质分析方法 6．可测活性物含量的测定 吸取 5mL 经中速定性滤纸过滤后的水样于 100mL 的锥形瓶中，加入1mL C(H2SO4)=0.5mol/L 的硫酸溶液(2.5)和 5mL 过硫酸钾溶液（2.6），稀释至约 35mL，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸 15min 以上至溶液快蒸干为止。取下，冷却至室温，用少量蒸馏水淌洗锥形瓶 4～5 次（总淌洗溶液不超过30ml），移入 50mL 比色管内。加入 5mL 钼酸铵溶液、3mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于 25~30℃下放置 10min，在 710nm 处，用 1cm 的比色皿，以蒸馏水加试剂空白为参比，测量其吸光度。 7．分析结果的表述 X = M/V ×100...
