2.2.1 分 析 项 目 及 方 法 2.2.1.1 COD的 测 定 : COD 的 测 定 采 用 污 水 COD 速 测 仪 测 定 .具 体 方 法 如 下 : (1) 试 剂 1.1 氧 化 剂 : 重 铬 酸 钾 25.6 克 溶 于 500 毫 升 蒸 馏 水 , 定 容 至 500 毫 升 。 1.2 催 化 剂 : 10 克 AgSO4容 于 1000 毫 升 的 浓 H2SO4, 定 容 到 1000 毫 升 。 1.3 掩 蔽 剂 : 20 克 硫 酸 汞 溶 于 1: 10 稀 硫 酸 中 , 定 容 至 100 毫 升 摇 匀 并 使 之充 分 溶 解 备 用 。 1.4 标 准 溶 液 : 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 0.4251 克 溶 于 水 , 并 稀 释 到 500 毫 升 .该 标准 溶 液 的 理 论 COD 值 为 1000MG/L, 现 用 现 配 。 (2) 标 准 曲 线 2.1 向 一 系 列 清 洁 干 燥 的 反 应 管 中 , 分 别 加 入 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 标 准 溶 液 , 0, 0.20, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00ml 相 应 的 理 论 COD 值 为 : 0, 66.7, 166.7, 333.3,666.7, 1000mg/l.本 方 法 规 定 试 份 体 积 为 3.00ml, 不 足 者 用 水 补 至 3.00ml。 2.2 每 只 反 应 管 中 加 入 3 滴 掩 蔽 剂 。 2.3 加 入 1ml 氧 化 剂 摇 匀 。 2.4 垂 直 快 速 加 入 5.0ml 的 催 化 剂 , 如 发 现 溶 液 上 下 颜 色 不 均 , 说 明 加 入 方 法 不 当 , 可 具 塞 摇 匀 .否 则 将 回 引 起 加 热 飞 溅 。 2.5 将 反 应 管 依 次 置 入 仪 器 上 部 加 热 孔内, 待温度指示回 升 到 165+-0.5 度。 按“回 零”键, 此时, 仪 器 显示由标 准 时间变为 计时状态, 对恒温消解 反 应 进行计时。 2.6 经10 分 钟后, 仪 器 自动发 出呼 叫 , 此时, 将 反 应 管 依 次 取 出, 置 于 试 管 架 上 , 进行空 气 冷 却 , 然 后水 冷 至 室 温。 2.7 向 各 反 应 管 内加 入3.00 毫 升 的 蒸 馏 水 , 盖 塞 摇 匀 , 水 冷 后准 备 比 色 。 2.8 于 波 长 610 纳 米 处 , 用 30 毫 米 的 比 色 皿 , 水 做 参 比 , 测 定 各 溶 液...