1 普通钢五元素分析 一碳硫分析 用定碳定硫仪测定 二硅磷锰的分析 1所需试剂 硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水) 2过硫酸铵(固体) ①测锰混酸:硝酸银 1g溶于 500ml水中,加硫酸25ml 磷酸30ml,硝酸30ml,用水稀至于 1升。 ②钼酸铵溶液:5% ③草酸溶液:5% ④硫酸亚铁铵溶液:6%(每 100ml溶液中滴 1+1硫酸 6滴) ⑤钒酸铵溶液:0.25%(取钒酸铵2.5g加入 500ml水 加热溶解冷却,加入浓硝酸30ml用 水稀至 1升) 操作方法 称取试样和相同牌号的标样各 1g,分别臵于 100ml两用瓶中。加 1:3的硝酸50ml加热溶解,加固体过硫酸铵1g左右,煮沸 1分钟冷却,稀至 100ml两用瓶中 硅的测定 吸取试液和标液各 2ml,分别臵于 100ml两用瓶中,加(1+3)硝酸1ml,水3ml,加钼酸铵溶液(5%)5ml,在沸水溶液中加热 30秒钟,流水冷却,立即加 5%草酸溶液 10ml,6%硫酸亚铁铵溶液 10ml,在波长 650mm处用1cm比色皿进行测定,记下试样和标样的消光值 E1、E2 1) -锰的测定 分别吸取试液和标液各 5ml,分别臵于 50ml的两用瓶中,加测锰混酸20ml,加过硫酸铵固体1g,加热煮沸 1分钟左右,冷却稀至 50ml两用瓶中,在波长 530nm处用1cm比色皿进行测定,记下试样和标样的消光值 E2、E1 E1= 2) 磷的测定 吸取试样和标样各 20ml分别臵于两只 150ml烧杯中,其中一只空白加入 8ml水,另一只加入 0.25%钒酸铵溶液 3ml,5%钼酸铵溶液 5ml,在波长 470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值 E2、E1 不锈钢中九元素分析 A 碳硫测定 (仪器分析) B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定 试样溶液的制备 1试剂:稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+1 2操作:称取试样和相同牌号的标样各 0.1g,分别臵于 100ml的两用瓶中,加入 1+1+1稀王水10ml,温热溶解,注意尽量减少蒸发,冷却后稀至刻度。 (一) 钛的测定 2 一试剂 1 盐酸:1+1 2 抗坏血酸:4% 当天配制 3 二安替比林甲烷溶液:2.5% (称取2.5克DAM溶于1+ 10盐酸100ml中) 二操作方法 吸取试液10ml两份臵于50ml两用瓶中 显色液:加4%抗坏血酸5ml,放臵使Fe的黄色退尽,加 1+1盐酸5ml,加DAM溶液10ml,以水稀至刻 度,放臵半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值,标样同时操作。 镍的测定 (二甲基乙醛肟比色法) 一试剂 1 柠檬酸铵溶液:50% 2碘溶液:0.1N 称取12.7g碘,25克碘化钾,加少量水 溶解后稀至1000ml 3氨性二甲基乙二醛溶液:0.1% 称...