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核磁共振谱(A)

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教学目标:了解核磁共振的原理,在有机化合物结构表征中的应用。 教学重点:能解析简单的 H-NMR 谱图 教学安排: A2—>D4—>D5;100min 具有奇数原子序数或原子质量的元素,如 1H、13C、15N、17O、27A1、31P 等原子在磁场中、适宜频率的无线电波幅射下会发生共振现象,称为核磁共振。(又写作 NMR,nu clear maganetic resonanal)。如果是氢原子共振称为氢核磁共振(1H-NMR),如果是 13C 共振称为 13C 一核磁共振(13C-NMR)。所得的谱图常称为氢谱和碳谱。1H-NMR 能给出分子中 H 和 C 的数目以及 H 的化学环境,故是表征有机化合物的重要工具,普遍被应用。这里主要介绍 1H-NMR。 一、基本原理 1.原子核的自旋 质子与电子一样,是自旋的。有自旋量子数+1/2 和-1/2 两个自旋态,其能量相等,处于两个自旋态的几率相等。自旋时产生的自旋磁场的方向与自旋轴重合。在外磁场 H0 作用下,两个自旋态能量是不再相等。能量低的是自旋磁场与外磁场同向平行,能量高的是自旋磁场与外磁场逆相平行。两种自旋态的能量差△E 随着外磁场强度增加而变大。 2.核磁共振的条件 在外磁场中,质子受到电磁波(无线电波)幅射,只要电磁波的频率能满足两个相邻自旋态能级间的能量差△E,质子就由低自旋态迁跃到高自旋态,发生核磁共振。质子共振需要的电磁波的频率与外磁场强度成正比。 实现共振有两种方法: ①固定外磁场强度 H0 不变,改变电磁波频率 ν ,为扫频。 ②固定电磁波频率 ν 不变,改变磁场强度 H0,称为扫场。 两种方式的共振仪得到的谱图相同,实验室多数采用后一种,如 60MHz,100MHz,400MHz就是指电磁波频率。 3.核磁共振仪的构造及操作 核磁共振仪由可变磁场,电磁波发生器,电磁波接收器,样品管等部分组成,如下面图: 样品放在两块大电磁铁中间,用固定的无线电波照射,在扫描线圈中通直流电,产生微小的磁场,使总的外磁场逐渐增加。当磁场达到 H01 时,试样的一种质子发生共振。信号经放大记录,并绘制出核磁共振谱图,如上右图。 二、1H-NMR的化学位移 分子中的 H 与质子不同,由于化学环境(周围电子)不同,引起核磁共振信号位置的变化称为化学位移,用 σ 表示,也曾用 τ 表示。 1.屏蔽效应 分子中的H 与独立的质子不同,其周围有电子(化学环境),这些电子在磁场中运动,产生诱导磁场,其方向与外磁场方向相反,抵消了一部分外磁场强度,若使H 发生核磁共振,必须...

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