检验方法的验证或确认培训

1 分析方法验证或确认培训 一、分析方法的法规要求  第十二条 质量控制的基本要求：  （四）检验方法应当经过验证或确认；  第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：  （二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：  1 .采用新的检验方法；  2 .检验方法需变更的；  3 .采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；  4 .法规规定的其他需要验证的检验方法。 （三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；  药典或官方标准收载的方法 －不需完整验证； －需验证方法的适用性（确认）  自研方法或对官方标准进行了大幅调整 －需完整验证 二、验证的目的：证明采用的方法适合于相应的检测要求。 三：验证项目 1 .准确度 1 .1 定义：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。 1 .2 方法 1.2.1取已知浓度的样品（浓度范围为含量测定浓度的 80%、100%、120%）各三份，每份进样测定三次，计算该方法的百分回收率。 1.2.2用 HPLC法进行有关物质测定准确度试验，取杂质的 LOQ、50%、100%、120%浓度四个点（也可根据产品质量情况选择其他点），每个浓度点测定三次。计算百分回收率。 1.2.3 GC法残留溶剂准确度试验，取残留溶剂限度的 LOQ、50%、100%、120%四个浓度点（也可根据产品质量情况选择其他点）溶液，若样品测定浓度值低于限度值的 10%时，应增加测定限度的 10%的浓度点溶液。加入样品中，每个浓度点测定三次，计算扣除样品浓度后的百分回收率。 2 . 精密度 2 .1 定义：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差，标准偏差或相对标准偏差表示。 2 2.2 方法; 2.2.1 系统精密度:通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。 对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。 2.2.2方法精密度:通过测定样品含量与真值（平均值）的偏差程度来衡量样品制备过程（包括称量，稀释）中的误差。 分别对同一批号的样品称量六次，按含量测定方法测定其含量，计算每一单一含量与平均含量之间的相对标准偏差RSD，除另有规定外通常 RSD2.0%。 2.2.3中间...