气相色谱柱填充柱,毛细管柱

1 第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography , 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U 型的和螺旋型的，使用 U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在 24mm，长度为110m 左右；后者内径在 0.20.5mm，长度一般在 25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m 短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要 有手性氨 基 酸 衍 生 物 、手性金 属 配 合物 、冠 醚、杯芳 烃和环 糊 精 衍 生 物 等。其中以环 糊 精 及其衍 生 物 为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映 体十 分有效，是近年 来 发展极为迅 速且 应用前景 相当 广阔 的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选 择 是至 关 重 要 的。不仅 要 考 虑 被 测 组 分的性质，实 验 条 件 例 如 柱温 、柱压 的高低 ，还 应注 意 和检 测 器 的性能相匹 配 。有关 内容 我 们 将 在以后章节中加 以详 细讨 论 。 第二节 填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实 际 分析工 作 中的应用非常普遍。据资 料统 计 ，日 常色谱分析工 作 大约 有80%是采 用填充柱完 成 的。填充柱在分离效能和分析速度方 面 比毛细管柱差 ，但 填充柱的制 备 方 法比 较简单 ，定量 分析的准 确 度较高，特 别是在某 些 分析领 域 （例 如 气体分析、痕 量 水 分析）具 有独 特 用途 。从发展上 看 ，虽 然 毛细管柱有逐 步 取代 填充柱的趋 势 （...