基本项目测定方法 氯化物 第 1 页 共 21 页 氯 化 物 氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到 250m g/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。 1 . 方法的选择 有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。 2 . 样品保存 要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 基本项目测定方法 氯化物 第 2 页 共 21 页 (一) 硝酸银滴定法 GB11896--89 概 述 1. 方法原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂 。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过 25 mg/L 时发生干扰:铁含量超过 10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用 600℃ 基本项目测定方法 氯化物 第 3 页 共 21 页 灼烧灰化法预处理废水样,效果最好,但操作手续烦琐。一般情况下尽...