实验二 水中六价铬的测定 一、实验目的和要求 1 .熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理; 2 .掌握六价铬测定技术。 二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理 在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下: (C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物 (DPC) (苯肼羟基偶氮苯) 三、器材 1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。 2.50ml 具塞比色管,移液管,容量瓶等。 四、试剂 1.丙酮。 2.(l+1)硫酸。 3.(1+1)磷酸 4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。 5.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H20)8g,溶于 100mL 水中;称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。将以上两种溶液混合。 6.4%(m/V)高锰酸钾溶液。 7.铬标准贮备液:称取于 120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含100μg 六价铬。。 8.铬标准使用液:吸取5.OOml 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。使用当天配制; 9.20%(m/V)尿素溶液。 lO.2%(m/V)亚硝酸钠溶液。 11.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于 50mL 丙 酮中,加 水稀释至100mL,摇匀,贮于棕 色瓶内 ,置 于冰 箱 中保 存 。颜 色变 深 后 不 能 再 用。 12.待 测 样 品 五 、 测 定 步 骤 1.水 样 预 处 理 (1)对 不 含 悬 浮 物 、 低 色 度 的 清 洁 地 面 水 , 可 直 接 进 行 测 定 。 (2)如 果 水 样 有 色 但 不 深 , 可 进 行 校 正 。 即 另 取 一 份 试 样 , 加 入 除 显 色 剂 以 外 的 各 种 试 剂 以 2mL 丙 酮 代 替 显 色 剂 , 用 此 溶 液 为 测 定 试 样 溶 液 吸 光 度 的 参 比 溶 液 。 (3)对 浑 浊 、 色 度 较 深 的 水 样 , 应 加 入 氢 氧 化 锌 沉 淀 剂 并 进 行 过 滤 处 理 。 (4)水 样 中 存 在 次 氯 酸 盐 等 氧 化 性 物 质 时 , 干 扰 测 定 , 可 加 入 尿 素 和 亚 硝 酸 钠 消 除 。 (5)水 样 中 存 在 低 价 铁 、 亚 硫 酸...