水中六价铬的测定

实验二 水中六价铬的测定 一、实验目的和要求 1 .熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理； 2 .掌握六价铬测定技术。 二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： (C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物 (DPC) （苯肼羟基偶氮苯） 三、器材 1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2.50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。 四、试剂 1.丙酮。 2．（l＋1）硫酸。 3．（1+1）磷酸 4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。 5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于 100mL 水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。将以上两种溶液混合。 6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。 7．铬标准贮备液：称取于 120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含100μg 六价铬。。 8．铬标准使用液：吸取5.OOml 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。使用当天配制； 9．20%(m／V)尿素溶液。 lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。 11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于 50mL 丙 酮中，加 水稀释至100mL，摇匀，贮于棕 色瓶内 ，置 于冰 箱 中保 存 。颜 色变 深 后 不 能 再 用。 12.待 测 样 品 五 、 测 定 步 骤 1.水 样 预 处 理 (1)对 不 含 悬 浮 物 、 低 色 度 的 清 洁 地 面 水 ， 可 直 接 进 行 测 定 。 (2)如 果 水 样 有 色 但 不 深 ， 可 进 行 校 正 。 即 另 取 一 份 试 样 ， 加 入 除 显 色 剂 以 外 的 各 种 试 剂 以 2mL 丙 酮 代 替 显 色 剂 ， 用 此 溶 液 为 测 定 试 样 溶 液 吸 光 度 的 参 比 溶 液 。 (3)对 浑 浊 、 色 度 较 深 的 水 样 ， 应 加 入 氢 氧 化 锌 沉 淀 剂 并 进 行 过 滤 处 理 。 (4)水 样 中 存 在 次 氯 酸 盐 等 氧 化 性 物 质 时 ， 干 扰 测 定 ， 可 加 入 尿 素 和 亚 硝 酸 钠 消 除 。 (5)水 样 中 存 在 低 价 铁 、 亚 硫 酸...