水中挥发酚类的测定

实验八 水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为 0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为 0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有 4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用 4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL 全玻璃蒸馏器。 2．50mL 具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于 1 升中加入 0.2g 经 200℃活化 0.5h 的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取 50g 硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至 500mL。 3．磷酸溶液：量取 10mL85%的磷酸用水稀释至 100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取 0.05g 甲基橙溶于 100mL 水中。 5．苯酚标准储备液：称取 1.00g 无色苯酚溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00mL 苯酚标准储备液于250mL 碘量瓶中，加100mL 水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL 浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min 后，用0.125mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含 0.010mg 苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g 溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g 溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线...