水质常规指标测定操作方法

1 水质常规指标测定操作方法 一、COD： 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理： 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围： 用0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD 值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L 的COD 值，但低于10mg/L 时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品： 1. 硫酸汞：化学纯 2. 硫酸-硫酸银试剂：向2500ml 浓硫酸中加入25g 硫酸银，放置1~2 天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3. 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘于2h 的优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000m 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 4. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.25× 10/V 式中：c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）； V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 5. 试亚铁灵指示液：称取1.458g 邻菲啰啉，0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。 6. 滴定台，酸式滴定管 7. COD 消解管与 COD 消解仪 实验步骤： 取1ml 水样，加入到 COD 消解管，加1ml 去离子水，再加入1ml 重铬酸钾，再加入 2 3m l 的硫酸－硫酸银，置于COD 仪消解2 小时。消解后冷却半小时左右，用硫酸亚铁氨滴定。滴定时，将消解后的混合液倒入锥形瓶，加入 1 滴 1，10-菲绕啉指示剂，摇匀，用硫酸亚铁氨滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。 结果表示： 水样 COD 浓度（m g/L）=COD 系数*水样滴定体积...