1 水质常规指标测定操作方法 一、COD: 化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定(参看GB11914-89) 方法原理: 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围: 用0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD 值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L 的COD 值,但低于10mg/L 时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品: 1. 硫酸汞:化学纯 2. 硫酸-硫酸银试剂:向2500ml 浓硫酸中加入25g 硫酸银,放置1~2 天,使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 3. 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.25mol/L):称取预先在120℃烘于2h 的优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000m 容量瓶,稀释至标线,摇匀。 4. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.25× 10/V 式中:c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度(mol/ L); V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 5. 试亚铁灵指示液:称取1.458g 邻菲啰啉,0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀释至 100ml,贮于棕色瓶内。 6. 滴定台,酸式滴定管 7. COD 消解管与 COD 消解仪 实验步骤: 取1ml 水样,加入到 COD 消解管,加1ml 去离子水,再加入1ml 重铬酸钾,再加入 2 3m l 的硫酸-硫酸银,置于COD 仪消解2 小时。消解后冷却半小时左右,用硫酸亚铁氨滴定。滴定时,将消解后的混合液倒入锥形瓶,加入 1 滴 1,10-菲绕啉指示剂,摇匀,用硫酸亚铁氨滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。 结果表示: 水样 COD 浓度(m g/L)=COD 系数*水样滴定体积...