电化学测量技术实验报告

实 验 报 告 课程名称: 电化学测试技术 实验地点: 材料楼417 同实验者: 管先统 SQ10067034010 朱佳佳 SQ10067034007 吴佳迪 SQ10068052038 杨小艳 SQ10068052028 实 验 一 铁 氰 化 钾 的 循 环 伏 安 测 试 一 、 实 验 目 的 1. 学 习 固 体 电 极 表 面 的 处 理 方 法 ； 2. 掌 握 循 环 伏 安 仪 的 使 用 技 术 ； 3. 了 解 扫 描 速 率 和 浓 度 对 循 环 伏 安 图 的 影 响 。 二 、 实 验 原 理 铁 氰 化 钾 离 子 [Fe（ CN）6]3-亚 铁 氰 化 钾 离 子 [Fe（ CN）6]4-氧 化 还 原 电 对 的 标准 电 极 电 位 为 [Fe（ CN）6]3- + e-= [Fe（ CN） 6]4- φθ = 0.36V 电 极 电 位 与 电 极 表 面 活 度 的 Nernst 方 程 式 为 φ =φθ ’ + RT/Fln(C Ox/CRed) 在 一 定 扫 描 速 率 下 ， 从 起 始 电 位 （ -0.2V） 正 向 扫 描 到 转 折 电 位 （ +0.8V） 期 间 ，溶 液 中 [Fe（ CN）6]4-被 氧 化 生 成 [Fe（ CN）6]3-， 产 生 氧 化 电 流 ； 当 负 向 扫 描 从 转折 电 位 （ +0.6V） 变 到 原 起 始 电 位 （ -0.2V） 期 间 ， 在 指 示 电 极 表 面 生 成 的 [Fe（ CN）6]3-被 还 原 生 成 [Fe（ CN）6]4-， 产 生 还 原 电 流 。 为 了 使 液 相 传 质 过 程 只 受 扩 散 控 制 ，应 在 加 入 电 解 质 和 溶 液 处 于 静 止 下 进 行 电 解 。 在0.1MNaCl 溶 液 中 [Fe（ CN）6]4-的 电 子 转 移 速 率 大 ， 为 可 逆 体 系 （ 1MNaCl 溶 液 中 ， 25℃ 时 ， 标 准 反 应 速 率 常 数为 5.2× 10-2 cm2s-1； ） 。 三 、 仪 器 和 试 剂 电 化 学 分析系 统； 铂盘电 极 ； 铂柱电 极 ， 饱和 甘汞电 极 ； 电 解 池； 容量瓶。 0.50mol·L-1 K3[Fe（ CN）6]； 0.50mol·L-1 K4[Fe（ CN）6] ； 1 mol·L-1 NaCl 四、 实 验 步骤 1. 指 示 电 极 的 预处 理 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl 溶液，插入电极，以新处理的...