矿石及选矿样中铜的测定一、三酸溶矿碘氟法1、方法提要在pH3.5~4的氟化氢铵溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据标准溶液用量，计算铜的含量。2、试剂盐酸硝酸：1+1硫酸氟化氢铵溶液：25%淀粉：0.5%硫氰酸钾溶液：10%（硫氰酸盐的质量不纯时则消耗碘，最好配成溶液，加入淀粉，用稀碘液滴定恰好至蓝色后使用）乙酸铵饱和溶液硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠 2~5g，碳酸钠 0.1g，溶于预先煮沸过的冷水中，过滤后稀至 1000ml，摇匀，放置一周后标定。标定：称取 3份 0.01~0.0500g金属铜(99.99%)分别置于 3个 250ml缩口烧杯中，加 10ml硝酸(1+1)，盖上表皿，低温溶解完全，加入 1ml100g/L三氯化铁溶液混匀。加热至近干。以下操作同分析步骤。3、分析步骤称取试样0.1000~0.5000g于250ml缩口烧杯中，加入10~15ml盐酸，盖上表面皿于低温处加热溶解，蒸至5~6ml时加入5ml硝酸。继续加热并使硫氧化成黄色，加入3~5ml硫酸，加热至冒浓厚白烟将尽（这时不应有硫存在，否则应继续加热至硫除尽）。取下冷却，加20ml水，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却，滴加饱和乙酸铵溶液至乙酸铁红色不再加深为止。加入10ml氟化氢铵溶液(25%)，混匀(此时，溶液pH在3.5左右)使铁络合完全，加入2g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入5ml淀粉溶液(0.5%)，继续滴至溶液呈蓝色，加入5ml硫氰酸钾溶液(10%)，摇动,再继续滴定至溶液蓝色刚好消失为终点。4、计算Cu%=（T×V／m）×100式中:T-----与此1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量V-----消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mlm------试样量，g5、备注(1)调节酸度及掩蔽铁时也可向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液至红色不再加深并过量3~5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量 1ml，摇匀。（300g/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵90g于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300ml，摇匀。此溶液的 pH值为5。）(2)若试样中含砷锑高时，可加入氢溴酸蒸干，逐去砷锑后加入硫酸冒烟处理。(3)试样中含碳高时，应在硫酸介质中，用硝酸反复处理以除之。(4)试样是精矿用饱和乙酸铵溶液络合时，不能过量，否则使结果偏低。(5)氟化氢铵用量要根据铁的含量而增减，大量的钙存在与氟化氢铵作用会生成氟化钙沉淀和氢氟酸，而使溶液pH值降低，因此，有大量钙存在时，要酌情多加些氟化氢铵。二、两酸溶矿碘氟法1、...
