硝酸盐氮作业指导书

硝酸盐氮作业指导书 ( 依据标准: 《水和废水分析方法》第四版 紫外分光光度法 (B ) ) 1 一 硝酸盐氮含义 硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。 二 地表水质量标准 硝酸盐(以 N 计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为 10m g/L。 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 三 分析方法 紫外分光光度法 (B) 1 方法原理 利用硝酸根离子在 220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220m处也会有吸收，而硝酸根离子在 275nm处没有吸收。因此，在 275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 2 干扰及消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和 Fe3＋、Cr6＋对测定的干扰。 3 方法的适用范围 本法适用于清洁地表水和末受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为 0.08mg/L，测量上限为 4mg/L硝酸盐氨。 4 仪器 ①紫外分光光度计。 ②离子交换柱 (Φ 1.4cm，装树脂高 5～8cm)。 5 试剂 ①氢氧化铝悬浮液:亚硝酸盐氮方法 (二)试剂 7)。 ②10%硫酸锌溶液。 ③5mol/L氢氧化钠溶液。 2 ④大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。 ⑤甲醇。 ⑥1mol/L盐酸(优级纯儿 ⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法 (一)试剂③。 ⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。 6 步骤 (1)吸附柱的制备 新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 (2)水样的测定 ①量取 200nI水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mI硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。或将 200mI水样调至 pH7后，加 4mI氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取 I00mI上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒 1至 2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集 50ml于比色管中，备测定用。树脂用150ml水分三次洗涤，备用。 注: 树脂吸附容...