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磷酸铁锂检测方法

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1 目 录 一.铁含量的检测 2 二.火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 4 三.差减重量法测定水份 8 四.磷酸铁锂样品PH值的检测 9 五.磷含量的检测 10 六.碳含量的检测 12 七.振实密度的检测 13 八.粒度的检测 14 九.比表面积的检测 16 2 磷酸铁锂化学分析方法 适用范围:磷酸铁锂的主元素铁含量,杂质项目,水分,PH 值,磷含量和碳含量的检测。 一.铁含量的检测 1 . 方法提要 试样以酸分解,在热溶液中以SnCl2 还原大部分Fe3+,以Cu SO4-靛红指示剂,滴加TiCl3还原剩余的Fe3+,过量的Ti3+在微量Cu 的催化下短时间内氧化成四价,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7 标准溶液滴定至紫红色为终点。 2 . 试剂 2.1 盐酸:1+1(GR)。 2.2 SnCl2 5%:称取SnCl2 5g 以20ml(1+1)HCl 加热溶解后用水稀至100ml。 2.3 TiCl3 溶液:量取30ml 15%的TiCl3 加30ml(1+1)HCl,以水稀至100ml,加几粒锌粒。 2.4 Cu SO4-靛红指示剂:0.5g 靛红指示剂溶于0.1%的100ml Cu SO4 溶液中,再加(1+4)H2SO40.5ml。 2.5 二苯胺磺酸钠:0.5%的水溶液。 2.6 H2SO4-H3PO4 混酸:15%。 2.7 K2Cr2O7 标准溶液 0.05mol/L: 称取1.2258g150℃-160℃烘 2 小时的K2Cr2O7 溶于水,定容至500ml。 3 . 分析步骤 准确称取LiFePO4样品 1.0000g 于250ml 烧杯中,用水润湿,加9mlHClO4, 加热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约 3-5ml,取下冷却用水冲洗表面皿,转入 100ml 容量瓶中用水定容,摇匀沉清,分取20.00ml 清液于250ml 锥形瓶中,加(1+1)盐酸20ml,加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2 至溶液呈淡黄色,滴加2 滴Cu SO4-靛红指示剂变绿色,滴加TiCl3 至绿色消失,过量半滴,放置溶液变为蓝色,冷却至室温,加15ml 硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠 3 为指示剂,用K2Cr2O7 标准溶液滴至紫红色为终点。 4. 分析结果计算 100100201085.55%3OCrK61722mVCFe 式中:C-- K2Cr2O7 标准溶液的浓度,单位mol/L; V——K2Cr2O7 的体积,单位为ml; m——磷酸铁锂的质量,单位为g; 55.85——Fe 的摩尔质量,单位为g/mol。 4 二 . 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 1 方法提要 试样经盐酸分解后,稀释一定的倍数,在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙炔火焰,用相应的空心阴极灯和波长分...

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