磷酸铁锂检测方法VIP专享

1 目 录 一．铁含量的检测 2 二．火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 4 三．差减重量法测定水份 8 四．磷酸铁锂样品PH值的检测 9 五．磷含量的检测 10 六．碳含量的检测 12 七．振实密度的检测 13 八．粒度的检测 14 九．比表面积的检测 16 2 磷酸铁锂化学分析方法 适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH 值，磷含量和碳含量的检测。 一．铁含量的检测 1 . 方法提要 试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2 还原大部分Fe3+，以Cu SO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu 的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7 标准溶液滴定至紫红色为终点。 2 . 试剂 2.1 盐酸：1+1（GR）。 2.2 SnCl2 5%：称取SnCl2 5g 以20ml（1+1）HCl 加热溶解后用水稀至100ml。 2.3 TiCl3 溶液：量取30ml 15%的TiCl3 加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。 2.4 Cu SO4-靛红指示剂：0.5g 靛红指示剂溶于0.1%的100ml Cu SO4 溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。 2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。 2.6 H2SO4-H3PO4 混酸：15%。 2.7 K2Cr2O7 标准溶液 0.05mol/L： 称取1.2258g150℃-160℃烘 2 小时的K2Cr2O7 溶于水，定容至500ml。 3 . 分析步骤 准确称取LiFePO4样品 1.0000g 于250ml 烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4， 加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约 3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入 100ml 容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml 清液于250ml 锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2 至溶液呈淡黄色，滴加2 滴Cu SO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3 至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml 硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠 3 为指示剂，用K2Cr2O7 标准溶液滴至紫红色为终点。 4. 分析结果计算 100100201085.55%3OCrK61722mVCFe 式中：C-- K2Cr2O7 标准溶液的浓度，单位mol/L； V——K2Cr2O7 的体积，单位为ml； m——磷酸铁锂的质量，单位为g； 55.85——Fe 的摩尔质量，单位为g/mol。 4 二 . 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 1 方法提要 试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分...