空气中苯系物的测定方法验证VIP专享

方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5 分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。 （2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释 10 倍得到100μg/ml 标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml 的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0μg/ml 的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A 段和 B 段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml 二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h 后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml 的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平 稳 的基 线，根据公 式MDL=3S/N 再 通 过 单 点 校正 ，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜ 1.5×10-3 mg/m3，符 合 标准要 求 。 3 七 种 苯系物的准确 度与 精 密度 3.1 苯的准确 度与 精 密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程 y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关 系数 R2 0.9997 由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml 标准液进行 6 次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 1 2 3 4 5 6 平均值 浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%） 加标回收实验 活性炭采样管 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 浓度 0 3.00 2.94 98.0 3.2 甲苯的准确度与精密度 甲苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线...