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空气中苯系物的测定方法验证

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方法验证报告 检测项目:空气中苯系物的测定 使用标准:HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 仪器设备:气相色谱仪 1 操作 (1)分析条件 色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度:70℃保持5 分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。 (2)试剂配制 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释 10 倍得到100μg/ml 标准储备液。 (3)校准曲线绘制: 分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml 的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0μg/ml 的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 (4)加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A 段和 B 段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml 二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h 后,待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml 的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平 稳 的基 线,根据公 式MDL=3S/N 再 通 过 单 点 校正 ,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3< 1.5×10-3 mg/m3,符 合 标准要 求 。 3 七 种 苯系物的准确 度与 精 密度 3.1 苯的准确 度与 精 密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值(pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程 y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关 系数 R2 0.9997 由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml 标准液进行 6 次平行性实验 方法的精密度(n=6) n 1 2 3 4 5 6 平均值 浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%) 加标回收实验 活性炭采样管 测定值(mg/L) 加标量(mg/L) 加标后测定(mg/L) 加标回收率(%) 浓度 0 3.00 2.94 98.0 3.2 甲苯的准确度与精密度 甲苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线...

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