腐植酸钠检测——方法一

ZB G 21005—87 本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。 1 技术要求 1.1 外观：黑色颗粒或粉末。 1.2 腐植酸钠应符合表 1要求。 表 1 指标名称 一级品 二级品 三级品 腐植酸(以干基计)，％ ≥ 水分，％ ≤ pH值 灼烧残渣(以干基计)，％ ≤ 水不溶物(以干基计)，％ ≤ 1.0mm筛的筛余物，％ ≤ 70 10 8.0～9.5 20 10 5 55 15 9.0～11.0 30 20 5 40 15 9.0～11.0 40 25 5 注：① 陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤ 0.5％。 ② 机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO 总量，以 CaO 计)含量≤ 3％。 2 试验方法 2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法) 2.1.1 方法提要 用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。 2.1.2 试剂 分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 2.1.2.1 盐酸(GB 622—77)：5％(V/V)溶液。 2.1.3 仪器 通常的实验室仪器和： 2.1.3.1 恒温干燥箱：温度能控制在110±5℃或红外干燥灯； 2.1.3.2 离心机：最低转速为 2000r/min，离心杯容积大于 150ml； 2.1.3.3 恒温水浴； 2.1.3.4 马弗炉； 2.1.3.5 定量滤纸(蓝带)； 2.1.3.6 带磨口塞称量瓶：直径 50mm，高 30mm。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 溶解 称量1.0g试样(准确到 0.0002g)，放入 250ml锥形瓶 A中，加入 100ml水，在沸水浴中，加热 30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以2000r/min转速离心 30min，将溶液倾析到另一个 500ml的锥形瓶 B中，用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。 2.1.4.2 沉淀 将瓶 B溶液转入 500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取 200ml溶液到烧杯中，加20ml盐酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。 2.1.4.3 称量 预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤 2.1.4.2得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105～110℃干燥箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量(m1)。 2.1.4.4 灼烧 将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200～250℃左右)下灰化，然后在600±...