新标准粉煤灰中铵离子含量检验方法--蒸馏滴定法

粉煤灰中铵离子含量检验方法蒸馏滴定法1 原理将粉煤灰与水混合，调整 PH 值至碱性，进行蒸馏，用稀硫酸溶液吸收蒸馏出的 NH3，使粉煤灰中铵离子转移至蒸馏液中。以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸，通过蒸馏液中的 NH4+含量，计算出粉煤灰中的铵离子含量2 试验的基本要求2.1 测试要求每项测定的次数规定为两次，两次测定结果之差应在所列的允许差（见表 1）内，用两次测定结果的平均值表示测定结果。本标准规定的空白试验，在蒸馏水品质不变的情况下，可每 3 个月进行一次建议使用粉煤灰离子含量系列标准样品滅少测定误差。所有的滴定过程可用针管称量法代特滴定管量取溶液的方法。2.2 质量，体积和结果的表示质量用“克（g）”表示，精确至 0.001g,滴定管的体积用“毫升（mL）”表示，读数精确至 0.01mL 针管的表示方式参见滴定管标准定溶液的浓度和体积比保留三位有效数字,除另有说明外各项分析结果均以质量分数计。粉灰中铵离子含量单位为 mg/kg,保留至小数点后一位。数值的修约按 GB/T8170 进行2.3 空白试验不加人粉煤灰,使用相同量的试剂,按照相同的测定步 3 试剂和材料3.1 硫酸(HSO)，1.84g/cm3,质量分数 95%-98%243,2 氢氧化钠(NaOH)，化学纯3,3(邻)苯二甲酸氢钾(CHKO),基准试剂8543,4 乙醇(CHOH),乙醇的体积分数为 95%253.5 酚酞指示剂溶液(10g/L)，将 1g 酚溶于 100mL 乙醇(3.4)中3,6 硫酸溶液 c(l/2HSO)=0.lmol/L24量取 3mL 硫酸，缓缓注人 1000mL 水中，冷却，摇匀3,7 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.lmol/L3,7.1 氢氧化钠标准滴定溶液的配称取 20g 氢氧化钠(NaOH)溶于水后，加水稀释至 5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶中3.7.2 氢氧化钠标准痛定溶液的标定采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液,称取 0.5g(m)邻二甲酸氢钾(CHKO 基准试剂)，精确至1854，0.0001g,置于 300mL 烧杯中，加人约 200mL 冷水(预先新煮沸过井冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，搅拌使其溶解，加入6-7 滴酚酞指示剂溶液(3.5),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V).1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式 1 计算c=(mX1000)/(204.2XV)式 i11c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)m 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)iV 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);i204,2 邻...