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展开剂的选择以及常用溶剂极性表

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展开剂的选择以及常用溶剂极性表 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂根据极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷〈己烷〈苯<乙醚 Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的 Rf 在0。2~0.8 之间,定量测定在 0.3~0。5 之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥ 展开后组分斑点圆且集中;⑦ 混合溶剂最好用新奇配制。一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离. 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚-EtOAc—HCOOH(5。5:3。5:0。1)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采纳高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂,假如有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;假如没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的 Rf 截然不同 展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑 在进行薄层...

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