作业指导书二 00 六年七月十五日硫化物的测定XHZ（XXX)-2001编写：审核：批准:分发号： 受控状态： 持有人： 批准实施日期：水样的预处理水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常 1L 水样中加入 2mol/L[1/2Zn（Ac）2]的乙酸锌溶液 2ml，硫化物含量高时，可酌情多加至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻上亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色客观存在等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1、 乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物.2、酸化—吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或 2％氢氧化钠泶吸收,再进行测定.3、 过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失.一、仪器(1) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。(2) 吹气装置，见图 6-13 及图 6—14。试 剂⑴ 乙酸铅棉花：称取 10g 乙酸铅（化学纯）溶于 100ml 水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡 0。5h 后，晾干备用。⑵1+1 磷酸。⑶ 吸收液：①乙酸锌钠溶液：称取 50g 乙酸锌[Zn（CH3COO)2·2H2O]和 12.5g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，用水稀释至 1000ml.若溶液浑浊,应过滤。②2%氢氧化钠溶液.以上两种吸收液可任选一种使用。⑷ 载气：氮气（>99.9%）。⒈ 步 骤⑴ 适用碘量法的吹气步骤⑵ 按图 6-13 连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气.完毕后,关闭气源。⑶ 向吸收瓶 3、4 中,各加入 50ml 水及 10ml 吸收液①或 60 吸收液②（不加水）。⑷ 向 500ml 平底烧杯中放入...
