常用原料检验方法 (一)工业盐酸 1、定性试验 (1)应用试剂硝酸:0.1M 硝酸银溶液;氨水;1M 硫酸溶液;高锰酸钾;碘化钾一淀粉试纸。 (2)测定手续① 外观应为无色或黄色透明液体。② 样品溶液呈强酸性。③ 取样品水溶液用硝酸酸化,加入 0.1M 硝酸银溶液,即产生白色沉淀,此沉淀能溶于氨水(证实有氯化物)。④ 取样品溶液加氨水使之呈碱性,如有沉淀需过滤,滤液加硫酸使之成酸性,加数粒高锰酸钾结晶,加热即放出氯气,能使碘化钾—淀粉试纸呈蓝色(证实有氯化物)。 2、总酸度测定 (1)原理盐酸呈强酸性,可用氢氧化钠中和滴定生成盐和水,以甲基橙作指标剂。 (2)应用试剂 1N 氢氧化钠标准溶液;甲基橙指标剂,0.1%溶液。 (3)测定手续吸取 3ml 左右样品置于盛有 15ml 水并已称重(称准至 0.0002g)的 100~125ml 碘瓶中,称重(称准至 0.0002g),小心混匀,加 1~2 滴甲基橙指标剂,用 1N 氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。 (4)计算式中 V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml M——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 m——样品质量,g 0.3646——HCl 毫摩尔质量,g (5)实例设 V=38.61ml,M=1.0050M,m=4.4901g (二)工业硝酸 1、定性试验 (1)应用试剂硫酸;8%硫酸亚铁溶液;铜丝或铜屑。 (2)测定手续① 外观应为无色或淡黄色透明液体。② 样品溶液呈强酸性。③ 取样品少许置试管中,加少量稀释,加入与样品水溶液等体积的硫酸,注意混和,冷却 ,沿管壁加入硫酸亚铁溶液使成两液层,在接界面上出现棕色环(证实有硝酸盐)。④ 取样品少许加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色蒸气(证实有硝酸盐)。 2、含量测定 ()原理硝酸呈强酸性,加入过量的氢氧化钠标准溶液后,用硫酸标准溶液回滴。 (2)应用试剂1M 氢氧化钠标准溶液;1M 硫酸标准溶液;甲基橙指示剂,0.1%溶液。 (3)测定手续将已称量的安瓿球(称准至 0.0002g)在火焰上微微加热其球部,然后将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中,并使冷却,待样品充满 1.5~2.0ml,取出安瓿球,用滤纸认真擦净毛细管端,在火焰上使毛细管端封闭,不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球,称准至0.002g,并根据差值计算样品质量。将盛有样品的安瓿球,小心置于预先含有 100ml 水和50.00l1N 氢氧化钠标准溶液的 500ml 碘瓶中,塞紧磨口塞。然后剧烈振荡,使安瓿球破裂,并冷却到室温,摇动锥形瓶,直至酸雾全部吸收为止。取下塞子,用水洗涤,洗液收集于同一碘瓶,用...