摘 要：四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，聚合产物在工业生产中的应用非常广泛。作为制备四氢呋喃的主要原料，1，4-丁二醇在精馏的过程中会不可避开的产生残留的液体，通过对其精馏残液的加工处理，经硫酸催化剂脱水催化后得到四氢呋喃。本文对 1，4-丁二醇精馏残液制备四氢呋喃的这一过程进行了简要的阐述。关键词：1，4-丁二醇；精馏残液；脱水环化；催化；精制；四氢呋喃1，4-丁二醇的应用十分广泛，起到的作用也极其重要，是生产 PBT 塑料和纤维的基本原料；PBT 塑料是最有进展前途的五大塑料之一。其下游产品是乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮等一系列高附加值产品的原料，广泛用于工业和医学领域。目前 1，4-丁二醇的生产方式主要有乙炔法、顺酐加氢法、1，4-二氯丁烯法、丁二烯法以及雷由法。本文利用 1，4-丁二醇脱水环化法对雷由法制 1，4-丁二醇所致精馏残液进行处理来制备四氢呋喃。1 试验原理及方法先对四氢呋喃进行初步粗制：将 1000mL 的 1，4 丁二醇精馏残液加入到 1500mL 的三口烧瓶中，配置高 100cm、半径 2.5cm 的精馏柱，柱内填装填料至 95cm 处，将温度缓慢提高，调节回流控制器为 1：1，使水和醇按比例分离开来。加入沸石以促进温度升高，塔内温度持续升高到 110℃以上时，将塔内空气抽为真空，调节回流控制器到 5：1 的比例，液体回流后馏分得到粗制的四氢呋喃。在 1500mL 的三口烧瓶中加入适量的磺酸树脂溶液做催化剂，充分搅拌后提高温度，至 110℃时以固定的速度加入得到的粗制四氢呋喃，控制温度在 90℃左右，会以同样的速度在塔顶得到所蒸馏出的粗制四氢呋喃，此次蒸馏后，水溶液中的四氢呋喃含量能达到 80%左右。再将得到的四氢呋喃溶液进行精制：将得到的四氢呋喃溶液加入到三口烧瓶中，配置高200cm、半径 2.5cm 的精馏柱，主内填装至 95cm 处，加入沸石以促进温度升高，塔内温度升到 110℃时，调节回流控制器比例，在此温度下精馏出四氢呋喃溶液，将溶液取出至烧杯中，加入适量的氢氧化钠充分搅拌，20 分钟后，将溶液倒入分液漏斗中，等待液体分层，将上层液体取出，经蒸馏脱水后，加入 4A 分子筛放入实验瓶中密闭保存，12h 后将瓶中上清液取出，即为得到的精制四氢呋喃。2 1，4-丁二醇精馏残液精馏工艺条件的优化2.1 精馏方式1，4-丁二醇精馏残液的精馏方式有常压精馏和减压精馏。当对 1，4-丁二醇进行精馏的时候，会产生以甲醇为主的杂质，由于精...
