对照品溶液稳定性确认方案

精选起草人审核人对照品溶液稳定性确认方案编号:VDP-DZP-001-00对照品溶液名称：起草日期审核日期批准日期精选1.目的：本草案目的是为了研究在 HPLC 含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。2.背景：目前，在 2015 版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少需要半年的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。3.稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2 对照品溶液配制精选对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。称样量大于 10mg,先配制成贮备液，再用溶精选剂稀释至规定的浓度范围。3.3 储存条件对照品溶液密封储存在 2〜8°C 冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。3.4 测试时间点对照品溶液存放 6 个月时或 7 个月时。3.5 程序和接受标准3.5.1HPLC 方法3.5.1.1 对照品溶液的制备我单位制定对照品溶液的使用期限为半年，所以需对首次配制的对照品溶液在存放 6 个月后进行标定。具体方法为：用新配制的对照品溶液对存放 6 个月、7 个月的对照品溶液进行标定。新配制的对照品溶液连续进 5 针做系统性实验，将 6 个月或 7 个月前配制的对照品溶液作为样品进行含量测定。3.5.1.2 接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。在 6 月或 7 月测定的含量与在零月的含量差异不超过 5.0%，判定结果为对照品溶液在 6个月内含量稳定。计算时以 0 月配制的浓度为依据。在 6 月或 7 月测定的含量与在零月的含量差异超过 5.0%时，判定结果为对照品溶液在 6个月内含量降解。同时用新标定的浓度和 0 月时的配制浓度计算校正因子。在 0〜6 月使用该对照品溶液时，计算该对照品溶液浓度时以 0 月配制的浓度乘以校正因子为依据。精选4 参考文件：《中国药典》2015 年版四部、药品 GMP 指南《质量控制实验室与物料系统》P91-P97。5 结果报告：对照品溶液效...